МУК 4.1.591-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению адамантана
в атмосферном воздухе

Дата введения - с момента утверждения

     РАЗРАБОТАНЫ Н.И.Юрченко, В.К.Ермаковой, Н.Н.Каргиной (ВНЦ БАВ, г.Старая Купавна).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания адамантана в диапазоне концентраций 0,0066-0,22 мг/м.
     

     
     Адамантан (трицикло[3, 3, 1]декан) кристаллический порошок светло-кремового цвета со слабым камфарным запахом. Температура плавления - 269 °C. Растворим в гексане, диметилформамиде, изопропиловом спирте, четыреххлористом углероде; практически нерастворим в воде. Возгоняется. Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль.
     
     Адамантан обладает общетоксическим действием. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) - 0,0075 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации адамантана выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование адамантана из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ВП-20 и 15% ПФМС-4 на силикагеле С-4. Десорбцию с фильтра и хроматографической насадки проводят четыреххлористым углеродом.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.
     
     Определению не мешает четыреххлористый углерод, бромадамантан.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений    

3.2. Вспомогательные устройства    

3.3. Материалы    

3.4. Реактивы    

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °C, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов    

     
     Исходный раствор адамантана для градуировки (=200 мкг/см). 0,020 г адамантана вносят в колбу вместимостью 100 см, доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Срок хранения в склянке с притертой пробкой - 3 дня.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки   

     
     Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 60 см/мин при температуре 200 °C в течение 7 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Сорбционную трубку заполняют 1,4-1,5 г сорбента, фиксируют концы стекловатой и закрывают заглушками. Трубку хранят в закрытой емкости не более 2 недель.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики   

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 градуировочных растворов, готовят в пробирках с притертыми пробками вместимостью 10 см. В пробирки вносят 0,05-0,1-0,2-0,4-0,8-1,6 см исходного раствора адамантана, что соответствует его концентрации 1-2-4-8-16-32 мкг/см. Объем каждого градуировочного раствора доводят до метки четыреххлористым углеродом и тщательно перемешивают. 5 см каждого градуировочного раствора наносят на фильтры и помещают в колбы, добавляют 1,4-1,5 г сорбента для сорбционных трубок. 15-20 мин растворы взбалтывают, отжимают фильтр и фильтруют. Фильтраты испаряют на ротационном испарителе до 1 см.
     В испаритель прибора вводят по 4 мм каждого раствора, что соответствует массе адамантана 0,004-0,008-0,016-0,032-0,064-0,128 мкг и анализируют в следующих условиях:
     

     
     На хроматограмме рассчитывают площади пиков адамантана и по средним значениям из 5 измерений устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от массы (мкг) адамантана. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб    

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
     
     Воздух со скоростью 5 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, последовательно соединенный с сорбционной трубкой, в течение 30 мин. После окончания отбора фильтр складывают рабочей стороной внутрь, сорбционные трубки с концов фиксируют заглушками. Срок хранения проб - не более 2 дней.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Фильтр с пробой и сорбент из сорбционной трубки помещают в колбу, добавляют 5 см четыреххлористого углерода, взбалтывают 15-20 мин и далее обрабатывают согласно п.7.3.
     
     На хроматограмме рассчитывают площадь пика адамантана и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию адамантана в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса адамантана в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

           - общий объем пробы, мм;
     
      - объем пробы, взятой на анализ, мм;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;

      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997