почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
29
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


     МУК 4.1.592-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению
2-аллилоксиэтилового спирта в атмосферном воздухе

     
     
Дата введения - с момента утверждения



     РАЗРАБОТАНЫ М.И.Афанасьевым, Ю.А.Буйволовым, Н.К.Вулых (Институт глобального климата и экологии Росгидромета и РАМН, г.Москва).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     


     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 2-аллилоксиэтилового спирта в диапазоне концентраций 0,01-5,0 мг/м.
     

CHO

Мол. масса 102,1

     
     2-аллилоксиэтиловый спирт - бесцветная жидкость, температура кипения - 160 °С, хорошо растворим в воде, ацетоне, спиртах и других органических растворителях. В воздухе находится в виде паров.
     
     2-аллилоксиэтиловый спирт относится к 2-му классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,07 мг/м, ПДКс.с. - 0,01 мг/м.     
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации 2-аллилоксиэтилового спирта выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование 2-аллилоксиэтилового спирта из воздуха осуществляют на твердый сорбент с последующей термодесорбцией в испарителе прибора.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,02 мкг.
     
     Определению не мешают ароматические углеводороды, алифатические спирты.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений    

     

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором


Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е*

___________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24101-2001. - Примечание .
     

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е*

___________________   
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание .
     

Микрошприц МШ-10

ТУ 2.833-106

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е

Секундомер 3-го кл. точности

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы 0-55 °С, цена деления 1 °С

ГОСТ 215-73Е

Шприц, медицинский вместимостью 100 см

ТУ 64-1-1279-80

Электроаспиратор типа ЭА-1

ТУ 25-11-1414-78


3.2. Вспомогательные устройства    

     

Баня водяная типа БКЛ

ТУ 79-231-77

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

ТУ 26-06-459-69

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Печь муфельная типа ПМ-8

ТУ 79-337-72

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-73

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Сорбционные трубки из стекла или нержавеющей стали длиной 123 мм и внутренним диаметром 4 мм (см.рис.)


Сушильный шкаф

ГОСТ 13474-70

Хроматографическая колонка из стекла длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм


Чашки фарфоровые

ГОСТ 9147-73

     

     

     
Рис.1. Поглотительный патрон с деталями испарителя газового хроматографа

1 - втулка (фторопласт), 2 - трубка (нержавеющая сталь или стекло), 3 - хроматографическая колонка, 4, 7 - гайка, 5 - тампон (стекловолокно), 6 - испаритель газового хроматографа, 8 - прокладка (силиконовая резина)


3.3. Материалы    

     

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3922-80

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Стекловата


Стеклянные заглушки


3.4. Реактивы   

     

2-аллилоксиэтиловый спирт с содержанием основного вещества 99%


Ацетон, ч.д.а.

ГОСТ 2603-79

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709-77

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Хромосорб-101 (или полисорб-1) зернением 0,25-0,31 мм с нанесенной жидкой фазой OV-17 в количестве 5% весовых (насадка для сорбционной трубки)


Хромосорб W-HP зернением 0,25-0,30 мм с нанесенной жидкой фазой ПЭГ-1540 в количестве 15% весовых (насадка для хроматографической колонки)

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, подготовка измерительной аппаратуры, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов    

     
     Исходный раствор 2-аллилоксиэтилового спирта для градуировки (=10 мг/мл). 250 мг спирта вносят в колбу вместимостью 25 см, доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике - не более 1 месяца.
     
     Рабочие градуировочные растворы спирта готовят из исходного раствора разбавлением ацетоном. В мерные колбы вместимостью 25 см пипеткой на 5,0 см вносят 2,5 см; пипеткой 2,0 см вносят 2,0-1,25-0,5 см; пипеткой на 1,0 см вносят 0,4-0,25 см исходного раствора. Доводят объем в колбах до метки ацетоном и перемешивают. Концентрация спирта в растворах соответствует 1,0-0,8-0,5-0,2-0,16-0,1 мг/см.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки   

     
     Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см/мин в течение 12 ч при постоянном повышении температуры до 180 °С. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     
     При отсутствии готового сорбента для хроматографической колонки его готовят самостоятельно. В круглодонную колбу помещают 20-30 г хромосорба-101 и добавляют силиконовую жидкость OV-17 в виде раствора в ацетоне. Количество ацетона должно быть таким, чтобы весь адсорбент был покрыт раствором с небольшим избытком. Смесь осторожно нагревают на водяной бане при непрерывном помешивании до полного удаления растворителя и сыпучего состояния насадки. Работу проводят в вытяжном шкафу.
     
     Аналогичным способом готовят насадку для хроматографической колонки, состоящей из хромосорба W-HP с неподвижной жидкой фазой ПЭГ-1540 в количестве 15% от веса носителя, и насадку для сорбционной трубки.
     
     Сорбционную трубку заполняют насадкой слоем 1 см, фиксируют концы стекловатой и кондиционируют в испарителе прибора в течение 4 ч при температуре 200 °С и скорости потока азота 30 см/мин.
     

7.3. Подготовка измерительной аппаратуры   

     
     В испаритель хроматографа устанавливают фторопластовую втулку для фиксации сорбционной трубки (см.рис.). На линию газа-носителя перед испарителем устанавливают запорный кран (или дроссель) и прикрепляют его к боковой стенке блока термостата колонок.
     

7.4. Установление градуировочной характеристики   

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на стандартных растворах 2-аллилоксиэтилового спирта. Она выражает зависимость высоты пика (мм) от массы спирта (мкг) и строится по 5 сериям рабочих растворов для градуировки. В испаритель прибора вводят 2 мм каждого рабочего раствора и анализируют в следующих условиях:
     

температура термостата колонок

140 °С

температура детектора

180 °С

температура испарителя

200 °С

расход газа-носителя (азот)

30 см/мин

расход водорода

30 см/мин

расход воздуха

300-350 см/мин

чувствительность шкалы электрометра

8·10 А

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

время удерживания спирта

14 мин

время удерживания ацетона

2 мин

     
     На хроматограмме рассчитывают высоту пика 2-аллилоксиэтилового спирта и по средним значениям из 5 измерений устанавливают градуировочную характеристику.
     
     Массу спирта в рабочем растворе для градуировки рассчитывают по формуле:
     

,


где  - масса спирта, в градуировочном растворе, мг;
     
      - концентрация соответствующего рабочего раствора для градуировки, мг/см;
     
      - объем раствора, используемый для анализа, мм.
     
     Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.
     

7.5. Отбор проб   

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,5 дм/мин аспирируют через сорбционную трубку в течение 20 мин. После окончания отбора сорбционные трубки с концов фиксируют заглушками. Срок хранения проб - не более 5 суток в сухом месте при температуре не выше 30 °С.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     После выхода прибора на рабочий режим (контролируется по дрейфу нулевой линии и уровню флуктуационных шумов) на входе в испаритель перекрывают поток газа-носителя. Через 20-30 сек снимают с испарителя гайку с прокладкой, вводят в него сорбционную трубку с пробой до упора и быстро закрывают испаритель гайкой с прокладкой. Открывают поток газа-носителя и записывают хроматограмму пробы. Нулевая линия стабилизируется через 1-1,5 мин. По окончании записи хроматограммы вновь перекрывают поток, выдержав промежуток, открывают испаритель, извлекают сорбционную трубку и вводят новую пробу. Быстро закрывают испаритель и записывают хроматограмму. Эффективность десорбции составляет 100%. Перекрывание потока газа-носителя и выдерживание интервала проводят с целью предупреждения резкого падения давления на колонке, приводящего к нарушению плотности набивки колонки, что снижает ее эффективность.
     
     На хроматограмме рассчитывают высоту пика спирта и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию спирта в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,


где  - масса спирта в пробе, найденная по градуировочному графику, мг;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, м;
     

,


где  - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, м;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование