почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
28
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


     МУК 4.1.593-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по определению аминофенилуксусной кислоты
в атмосферном воздухе потенциометрическим титрованием

     
Дата введения - с момента утверждения


     РАЗРАБОТАНЫ Гижларян М.С. (НПО "Наирит", г.Ереван).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания аминофенилуксусной кислоты в диапазоне концентраций 0,05-0,5 мг/м методом потенциометрического титрования.
     

CHNO

Мол. масса 151,17

     
     Аминофенилуксусная кислота - белый порошок без запаха. Плавится при температуре 305-310 °С с разложением. Растворимость в воде не более 5 г/дм, хорошо растворяется в ледяной уксусной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Аминофенилуксусная кислота обладает слаботоксичными свойствами, не обладает раздражающим, аллергенным и кумулятивными свойствами. ОБУВ для атмосферного воздуха населенных мест - 0,05 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнения измерений с погрешностью, не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации аминофенилуксусной кислоты выполняют методом потенциометрического титрования в смеси этилацетат-уксусная кислота с использованием в качестве титранта раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 15 мкг.
     
     Определению мешают все восстановители.
     
     Определению не мешает ацетиламинофенилуксусная кислота.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений   

     

Блок автоматического титрования БАТ-15 (с подводом титранта через полиэтиленовую трубку)


Аспирационное устройство, модель 822, с расходомером

МРТУ 42-862-64

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Бюретка автоматическая

ГОСТ 20292-74

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

 _________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24101-2001. - Примечание .

Ионометр универсальный "ЭВ-74"


Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание .
     

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 см

ГОСТ 5072-79

Стеклянный электрод "ЭСЛ-43-07"

ГОСТ 5.2052-73

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С, цена деления 1 °С

ГОСТ 215-73Е

Электрод сравнения "ЭВЛ-ГМЗ", заполненный насыщенным раствором перхлората калия в ледяной уксусной кислоте

ГОСТ 5.182-72


3.2. Вспомогательные устройства   

     
     Магнитная мешалка
     
     Фильтродержатель, производство ВО "Изотоп"
     

3.3. Материалы   

     

Фильтр АФА-ВП-20, изготовитель ВО "Изотоп"

ТУ 85-743-80


3.4. Реактивы   

     

Аминофенилуксусная кислота


Бифталат калия, х.ч.

ТУ 6-09-4433-77

Кислота уксусная ледяная, х.ч.

ГОСТ 18270-72

Кислота хлорная, х.ч.

ТУ 6-09-28782-73

Перхлорат калия, х.ч.

ТУ 6-09-3801-76

Этилацетат, свежеперегнанный

ГОСТ 8981-78

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием потенциометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на потенциометре.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности не более 80%.
     
     - выполнение измерений на потенциометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, проверка воспроизводимости анализа, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов    

     
     Исходный титрующий раствор, 10 М раствор хлорной кислоты.
     
     0,1 г (0,06 см) хлорной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 1,0 дм и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Точную концентрацию раствора хлорной кислоты (моль/дм) рассчитывают по результатам потенциометрического титрования 30 см стандартного раствора бифталата калия в уксусной кислоте:
     

,


где  - объем стандартного раствора бифталата калия, см;
     
      - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование, см.
     
     Раствор хлорной кислоты можно хранить в течение длительного времени.
     
     Рабочий титрующий раствор, 10 М раствор хлорной кислоты.
     
     100 см исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1,0 дм и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Раствор можно хранить в течение длительного времени.
     
     Бифталата калия 10 М раствор.
     
     В мерную колбу вместимостью 1,0 дм вносят 0,2042 г бифталата калия и доводят объем до метки ледяной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
     
     Насыщенный раствор перхлората калия.
     
     Насыщенный раствор перхлората калия (для электрода сравнения) готовят растворением перхлората калия в ледяной уксусной кислоте при перемешивании. Перхлорат калия берут в избытке, затем раствор фильтруют. Раствор может храниться неограниченно долго.
     
     Исходный раствор для проверки воспроизводимости анализа (=1,5 мг/см).
     
     75 мг аминофенилуксусной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки ледяной уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.
     
     Рабочий раствор для проверки воспроизводимости анализа (=0,015 мг/см).
     
     1,0 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки ледяной уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.
     

7.2. Контроль погрешности измерений   

     
     В стакан вместимостью 50 см вносят рабочий раствор согласно табл.1, добавляют ледяной уксусной кислоты до 10 см, 20 см этилацетата, опускают электроды и при постоянном перемешивании титруют раствором хлорной кислоты. Титрант добавляют порциями по 0,2 см, а вблизи скачка титрования по 0,1 см. После окончания титрования строят график потенциометрического титрования, откладывая на оси ординат значения потенциала (мв), а по оси абсцисс - объем хлорной кислоты (см). Точку эквивалентности находят методом касательных (она находится вблизи потенциала 470 мв). Из графиков потенциометрического титрования определяют количество хлорной кислоты, пошедшее на титрование каждого рабочего раствора. Подставляя эти значения в уравнение, рассчитывают количество (мкг) аминофенилуксусной кислоты в рабочем растворе:
     

,


где  - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование рабочего градуировочного раствора, см;
     
      - концентрация хлорной кислоты, моль/дм;
     
      - молекулярная масса аминофенилуксусной кислоты, г.
     
     Сравнивая полученные результаты с данными табл.1, определяют воспроизводимость анализа. Если ошибка в определении массы вещества в градуировочных растворах не превышает 16%, воспроизводимость считается удовлетворительной.
     
     

Таблица 1


Растворы для проверки воспроизводимости анализа при определении концентрации
аминофенилуксусной кислоты

     

Номер раствора

1

2

3

4

Количество рабочего раствора (=0,015 мг/см), см

1,0

4,0

6,0

10,0

Количество ледяной уксусной к-ты, см

9,0

6,0

4,0

0

Масса аминофенилуксусной кислоты, мкг

15

60

90


     

     
     

7.3. Отбор проб   

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 10 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора 30 минут. Фильтр складывают загрязненной стороной вовнутрь и помещают в закрытую емкость. Срок хранения проб - 5 суток.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 см, добавляют 20 см этилацетата, помещают в стакан магнитную мешалку и при перемешивании добиваются полного растворения материала фильтра. Затем добавляют 10 см ледяной уксусной кислоты. Наблюдают помутнение раствора, обусловленное нерастворимостью материала фильтра в этой смеси растворителей, но аминофенилуксусная кислота при этом полностью растворяется.
     
     В стакан опускают электроды и титруют раствором хлорной кислоты в условиях, указанных в п.7.2 "Проверка воспроизводимости анализа". Затем таким же образом титруют смесь 20 см этилацетата и 10 см ледяной уксусной кислоты, в которой растворен чистый фильтр.
     
     Из графиков потенциометрического титрования определяют объемы хлорной кислоты, пошедшие на титрование опытной и контрольной проб.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию D(-)-аминофенилуксусной кислоты, L(+)-аминофенилуксусной и D,L-аминофенилуксусной кислот (мг/м) в атмосферном воздухе вычисляют по формуле:
     

,


где  - молекулярная масса аминофенилуксусной кислоты, г;
     
      - контрольная проба (объем раствора хлорной кислоты, пошедшего на титрование смеси этилацетата и ледяной уксусной кислоты), см;
     
      - объем раствора хлорной кислоты, пошедшего на титрование анализируемого раствора, см;
     
      - концентрация хлорной кислоты, моль/дм;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование