МУК 4.1.594-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по хроматографическому (ВЭЖХ) определению
D(-)--аминофенилуксусной кислоты в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     РАЗРАБОТАНЫ Бернштейном Л.А., Пичужкиной Е.И. (НИО "Экотокс" г.Москва)..
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают высокоэффективную жидкостную хроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания аминофенилуксусной кислоты в диапазоне концентраций 0,05-0,6 мг/м.
     

     
     D(-)--аминофенилуксусная кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Трудно растворима в воде, метиловом и этиловом спиртах. Нерастворима в эфире, хлороформе. Хорошо растворяется в водных растворах кислот и щелочей. Температура плавления - 290 °С (с разложением). В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 0,05 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации D(-)--аминофенилуксусной кислоты выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию проводят элюентом.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,25 мкг.
     
     Определению не мешает присутствие L-фенилаланина.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений  

3.2. Вспомогательные устройства  

3.3. Материалы   

3.4. Реактивы   

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на жидкостном хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     
     - выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Элюент: 0,015 М фосфатный буферный раствор (рН=4,6).
     
     Готовят растворением 2,05 г калия фосфорного однозамещенного в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1,0 дм.
     
     Исходный раствор аминофенилуксусной кислоты для градуировки (=0,5 мг/см).
     
     50 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки элюентом и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.     
     

7.2. Установление градуировочной характеристики  

     
     Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах аминофенилуксусной кислоты. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм) от массы аминофенилуксусной кислоты (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем элюентом до метки и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации
D(-)--аминофенилуксусной кислоты

     
     В колонку хроматографа последовательно инжектируют по 50 мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
     

     
     На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков аминофенилуксусной кислоты и по средним результатам из 5 измерений строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
     

7.3. Отбор проб  

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 15 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора 20 минут. Срок хранения проб - 5 суток.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 см элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%.
     
     Хроматографирование полученного раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по п.7.2. Количественное определение содержания D(-)--аминофенилуксусной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по градуировочной характеристике.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию D(-)--аминофенилуксусной кислоты в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса D(-)--аминофенилуксусной кислоты в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - общий объем пробы, см;
     
      - хроматографируемый объем пробы, см;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997