МУК 4.1.1049-01

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение пентафторэтана (хладона 125)
в воздухе

     
     
Дата введения 2001-10-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 июня 2001 г.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воздуха для определения в нем содержания пентафторэтана (хладона 125) в диапазоне концентраций 4,0-20,0 мг/м.
     

     
     Пентафторэтан (хладон 125) - бесцветный газ. Температура плавления - 103,0 °С. В воздухе находится в виде газа.
     
      в атмосферном воздухе 5,0 мг/м, относится к 4 классу опасности.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±12,27%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерения

     
     Измерение концентраций хладона 125 выполняют газохроматографическим методом с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование хладона 125 из воздуха проводят на твердый сорбент с последующей термодесорбцией.
     
     Нижний предел измерения содержания хладона 125 в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
     
     Определению не мешают: фтордихлорметан (хладон 21), 1,1,2,2-тетрафтор-1-хлорэтан (хладон 124а), дифторметан (хладон 32).
     
     

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

     
     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием хроматографа и электроаспиратора соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
     
     

5. Требования к квалификации оператора

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     
     6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической колонки, подготовка сорбционной трубки, приготовление градуировочной смеси, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Подготовка хроматографической колонки

     
     Стальную хроматографическую колонку после промывки и сушки заполняют насадкой Porapak Q при осторожном постукивании с помощью водоструйного насоса. Концы колонки закрывают тампоном из стекловаты и помещают ее в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 часов в потоке газа-носителя (азота) при температуре 180 °С. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.2. Подготовка сорбционных трубок для концентрирования пробы воздуха

     
     Сорбционные трубки для концентрирования промывают, высушивают в токе воздуха и заполняют молекулярными ситами 13Х. Концы трубок закрывают стеклянной ватой и кондиционируют в токе азота 2 часа при температуре 300 °С (обогрев электрической печью). При хранении концы трубок закрывают заглушками. Перед отбором проб воздуха проверяют чистоту трубок, подсоединяют к хроматографу и записывают контрольную хроматограмму. При отсутствии мешающих влияний трубки готовы к отбору проб.
     

7.3. Приготовление градуировочных газовоздушных смесей

     
     Газовоздушные смеси хладона 125 готовят статическим способом. Для этого 1,85 см хладона 125 вводят шприцом в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 500 см, затем чистым воздухом выравнивают давление до атмосферного и рассчитывают содержание вещества в мкг/см. Исходная газовоздушная смесь содержит 10 мкг/см хладона 125.
     
     Рабочая газовоздушная смесь хладона 125 для градуировки (0,1 мкг/см). 5 см исходной газовоздушной смеси вводят в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 500 см и разбавляют чистым воздухом до атмосферного давления. Готовят перед использованием.
     

7.4. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных воздушных смесях хладон 125-воздух. Она выражает зависимость площади пика (мВхс) от количества определяемого вещества (мкг) и строится по 5 сериям газовоздушных смесей для градуировки.
     
     Для этого из рабочей газовоздушной смеси отбирают 20; 40; 60; 80; 100 см смеси с помощью шприца и вводят в сорбционные трубки, заполненные насадкой. Затем сорбционные трубки, содержащие от 2,0 до 10,0 мкг хладона 125, подсоединяют к системе ввода проб в хроматограф, помещают в электрическую печь и выдерживают 2 минуты при 270 °С. С помощью крана-дозатора воздушные смеси вводят в хроматографическую колонку и анализируют в следующих условиях:
     

     На хроматограмме рассчитывают площади пиков хладона 125 и по средним значениям из 5 измерений устанавливают градуировочную характеристику.
     
     Проверку градуировочного графика приводят 1 раз в неделю и при смене партии реактивов.
     

7.5. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
     
     Для определения разовой концентрации хладона 125 воздух со скоростью 0,1 дм/мин в течение 5 мин аспирируют через сорбционную трубку. По окончании отбора концы трубки закрывают заглушками.
     
     Проба сохраняется не более 2 суток.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Хроматограф выводят на режим, указанный в разделе 7.4. Трубку с отобранной пробой присоединяют к системе ввода проб в хроматограф, выдерживают 2 минуты в электрической печи при 270 °С и с помощью крана-дозатора вводят пробу с потоком газа-носителя (азота) в хроматографическую колонку.
     
     На хроматограмме измеряют площади пиков хладона 125 и по средним результатам из трех измерений по градуировочной характеристике определяют содержание его в пробе (мкг).
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию хладона 125 в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - масса хладона 125, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем пробы воздуха, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям, дм.
     

, где

           - объем пробы воздуха, дм;
     
      - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     

10. Оформление результатов измерений

     
     Результаты измерений концентраций пентафторэтана (хладона 125) оформляют протоколом в виде: , мг/м±12,27% или ±0,12, мг/м с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
     
     

11. Контроль погрешности измерений

     
     Контроль погрешности измерений содержания пентафторэтана проводят на градуировочных растворах.
     
     Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания в градуировочных растворах (мкг):
     

, где

     
      - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;
     
      - результат измерения содержания вещества в -ой пробе градуировочного раствора, мкг.
     
     Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:
     

     
     Рассчитывают доверительный интервал:
     

, где

      
      - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по табл. Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
     
     Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:
     

, %

     
     Если 12,27% , то погрешность измерений удовлетворительная.
     
     Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.
       
     Методические указания разработаны Т.А.Кузнецовой, Г.В.Пшеничной, В.Ф.Апраксиным (НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека МЗ РФ, г.С.-Петербург).

     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций
химических веществ в воздухе:
Сборник методических указаний. Вып.2. Ч.2. -

М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора

Минздрава России, 2002