МУК 4.1.996-00

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Метод фотометрического измерения концентраций
трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     1. РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда и экологии человека - Ангарского филиала НЦ медицинской экологии ВСНЦ СО РАМН (Дорогова В.Б., Рожанская А.В.).
     
     2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 октября 2000 г.
     
     3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
     
     

1. Общие положения и область применения

     
     Настоящие методические указания устанавливают методику проведения фотометрического количественного химического анализа проб атмосферного воздуха для определения в них содержания трифторметансульфокислоты в диапазоне концентраций от 0,04 до 0,6 мг/м.
     
     Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа Р 8.563-96 "Методики выполнения измерений".
     
     Методические указания предназначены для применения в лабораториях предприятий, организаций и учреждений, осуществляющих контроль за загрязнением окружающей среды и аккредитованных в установленном порядке на право проведения таких исследований.
     
     

2. Характеристика вещества

     
     Эмпирическая формула -  
     
     Молекулярная масса - 150,08
     
     Регистрационный номер по CAS N 1493-13-6

     
     Физико-химические свойства

     
     Трифторметансульфокислота - бесцветная жидкость с резким запахом. Температура кипения - 162-164 °С, плотность - 1,7 г/см. Растворима в воде и органических полярных растворителях.
     
     Токсикологическая характеристика
     
     Трифторметансульфокислота раздражающе действует на кожу, глаза.
     
     Ориентировочно безопасный уровень воздействия (ОБУВ) - 0,05 мг/м.
     
     

3. Погрешность измерения

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе с погрешностью, не превышающей ±17%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

4. Метод измерений

     
     Измерение массовой концентрации трифторметансульфокислоты выполняют методом фотоэлектроколориметрии.
     
     Метод определения основан на взаимодействии трифторметансульфокислоты с метиловым фиолетовым с образованием комплекса, окрашенного в голубой цвет.
     
     Измерение проводят при длине волны 590 нм.
     
     Концентрирование трифторметансульфокислоты из воздуха осуществляют в дистиллированную воду.
     
     Нижний предел измерения трифторметансульфокислоты в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе - 0,04 мг/м.
     
     Определению не мешают трифторметансульфофторид, фтористый водород и ангидрид трифторметансульфокислоты при концентрациях его в атмосферном воздухе до 1,6 ПДК.
     
     

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

5.1. Средства измерений

6. Требования безопасности

     
     При выполнении измерений концентраций трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе соблюдают следующие требования:
     
     6.1. Правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТам 12.0.003-74 и 12.1.005-88.
     
     6.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.
     
     6.3. Общие требования пожаро- и взрывобезопасности по ГОСТу 12.1.004-91.
     
     6.4. Все виды работ с реактивами проводят только в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.
     
     

7. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и средним специальным образованием, прошедших соответствующую подготовку и имеющих навыки работы на фотоэлектроколориметре.
     
     

8. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     8.1.Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 84-106 кПа и влажности воздуха не более 80%.
     
     8.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

9. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, построение градуировочного графика, подготовка прибора, отбор проб.
     

9.1. Приготовление растворов

     
     Для приготовления основного стандартного раствора 50 мг трифторметансульфокислоты вносят в колбу, вместимостью 50 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 мес.
     
     Рабочий раствор трифторметансульфокислоты для градуировки (=10 мкг/см) : 1 см исходного раствора помещают в мерную колбу, вместимостью 100 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.
     
     Метиловый фиолетовый 0,05%-ный раствор: 50 мг метилового фиолетового растворяют в мерной колбе, вместимостью 100 см, в дистиллированной воде.
     
     Смесь толуола и амилового спирта 5:1: в плоскодонную колбу приливают 200 см толуола, 40 см амилового спирта и тщательно перемешивают.
     

9.2. Подготовка прибора

     
     Подготовку фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
     

9.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы трифторметансульфокислоты, устанавливают по 5 сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 7 растворов. Растворы готовят в пробирках, вместимостью 10 см, в соответствии с табл.1.
     
     

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении трифторметансульфокислоты

     
     
     Во все пробирки прибавляют по 0,1 см раствора метилового фиолетового и тщательно перемешивают. Раствор из пробирки переливают в делительные воронки, прибавляют по 2 см смеси растворителей (толуоламиловый спирт), воронки закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения слоев водный слой удаляют и замеряют оптическую плотность экстракта в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 3 мм при длине волны 590 нм по отношению к контрольному раствору.
     
     Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5 серий растворов для градуировки и строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания трифторметансульфокислоты в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
     

9.4. Отбор проб

     
     Отбор проб проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 4 дм/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рихтера, содержащих 5 см воды в каждом, в течение 10 мин. После отбора пробы концы поглотительных сосудов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы - не более 1 суток.
     
     

10. Выполнение измерений

     
     После отбора пробы из каждого поглотительного прибора на анализ в пробирки отбирают по 3 см раствора пробы, которые обрабатывают в соответствии с п.9.3 и анализируют раздельно по отношению к холостой пробе.
     
     Содержание трифторметансульфокислоты (мкг) в пробе находят с помощью градуировочной характеристики, суммируя результаты анализов из первого и второго поглотительных приборов.
     
     

11. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию () трифторметансульфокислоты в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - суммарное содержание трифторметансульфокислоты, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, см;
     
      - объем пробы, отобранной на анализ, см;
     
     - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм.
     

, где

     
      - объем пробы воздуха, дм;
     
      - атмосферное давление при отборе проб воздуха, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в местах отбора проб, °С.
     
     

12. Оформление результатов

     
     Результат количественного анализа представляют в виде:
     

, мг/м, =0,95, где

      - характеристика погрешности; значение =0,17X.
     
     

13. Контроль погрешности методики

     
Таблица 2

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности
и норматива оперативного контроля воспроизводимости

     
     
     Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от массовой концентрации определяемого компонента (X) в мг/м в пробе.
     

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

     
     Оперативный контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб, отобранных и проанализированных разными операторами в точном соответствии с прописью методики, т.е. получают два результата анализа, выполненных разными операторами с использованием разных наборов мерной посуды и реактивов. Два средних результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:
     

, где  

     
      и  - результат параллельных определений одного оператора, мг/м;
     
      и - средние результаты определений, выполненные разными операторами, мг/м;
     
     - норматив оперативного контроля воспроизводимости, мг/м.
     
     Норматив  рассчитывают по формуле:
     

, где

     
       - показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности), мг/м.
     
     Разница в результатах анализа не должна превышать допустимого значения , указанного в таблице 2.
     
     При превышении норматива воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
     

13.2. Оперативный контроль погрешности

     
     Оперативный контроль точности проводят с использованием аттестованной смеси и он состоит в сравнении результата контрольной процедуры , равного разности между контрольным измерением трифторметансульфокислоты в аттестованной смеси () и его аттестованным значением (), с нормативом ВОК точности  (см. табл.2).
     
     Точность контрольного измерения (), а также точность результатов анализа рабочих проб признают удовлетворительными, если выполняется условие
     

, где

     
      - норматив оперативного контроля погрешности, равный 0,143X.
     
     

14. Нормы затрат времени на анализ

     
     Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 1 час.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций трифторметансульфофторида,
трифторметансульфокислоты и ее ангидрида в атмосферном
воздухе: Сб. методических указаний. -
М.: Федеральный центр

госсанэпиднадзора Минздрава России, 2001