МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА, ХЛОРБЕНЗОЛА,
1,2- и 1,4-ДИХЛОРБЕНЗОЛА, 1,2,4-ТРИХЛОРБЕНЗОЛА, 1,2,4,5-ТЕТРАХЛОРБЕНЗОЛА
В ВОЗДУХЕ ПРОМЫШЛЕННЫХ ПРЕДПРИЯТИЙ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2215-80
     
     

     
     
Таблица 5

     
Физико-химические свойства

     
     
I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения бензола 0,001 мкг, хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола 0,005 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения бензола 0,5 мг/м, хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола 2,5 мг/м, тетрахлорбензола - 0,25 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±20%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций бензола 0,5-16 мг/м, хлорбензола - 2,5-100 мг/м, дихлорбензола - 2,5-66 мг/м, трихлорбензола 2,5-50 мг/м, тетрахлорбензола 0,25-15 мг/м.
     
     6. Предельно допустимая концентрация паров бензола, хлорбензола, дихлорбензола и трихлорбензола в воздухе соответственно 5; 50; 20; 10 мг/м, для тетрахлорбензола не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     7. Применяемые реактивы.
     
     Бензол, хлорбензол хроматографически чистые.
     
     Дихлорбензол, трихлорбензол и тетрахлорбензол перекристаллизованные из эфира.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный.
     
     Гексан нормальный, ТУ 6-09-3375-73.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 0,2 мг/мл 1,2,4,5-тетрахлорбензола готовят растворением навески 10 мг в гексане в мерной колбе, емкостью 50 мл. Раствор устойчив 3 суток.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Устойчив 6 часов.
     
     Твердый носитель: целит - 545 фракция 60/80 меш.
     
     Неподвижные фазы: силиконовый эластомер Е-301, бентон - 8, хроматографические чистые.
     
     Газообразный азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
     
     8. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф серии "Цвет-100" с детектором ионизационно-пламенным, работающим в дифференциальной схеме, и двумя хроматографическими колонками из нержавеющей стали длиной по 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шприцы медицинские с силиконовой прокладкой на 2-5 мл.
     
     Микрошприцы на 10 мкл.
     
     Фильтры бумажные (синяя лента).
     
     Фильтродержатели.
     
     Пипетки газовые ГОСТ 18954-73, емкостью 250-500 мл со стеклянными кранами.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 5, 10 мл с ценой деления 0,1 мл.
     
     Печка электрическая для термической десорбции проб.
     
     Дозатор статического типа (бутыль емкостью 15-20 л).
     
     Лупа измерительная.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     9. Пробу воздуха отбирают в вакуумированные газовые пипетки емкостью 250-500 мл. Пипетки закрывают. Пробы сохраняются 1 рабочий день.
     
     Аэрозоль тетрахлорбензола задерживают фильтром, аспирируя до 20 л исследуемого воздуха со скоростью 8-10 л/мин через фильтродержатель с бумажным фильтром.
     
     

IV. Описание определения

     
     10. Для приготовления насадки для хроматографической колонки, целит - 545 высушивают в сушильном шкафу при 250 °С в течение 4 ч, охлаждают в эксикаторе. Бентон-8 (8% от веса носителя) высыпают в бюкс с бензолом и оставляют на 1 сутки для набухания. Полученной суспензией обрабатывают носитель. Силиконовый эластомер Е-301 в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе и наносят перемешивая на обработанный бентоном носитель, растворители испаряют и затем высушивает при 120° в течение 3 часов до исчезновения запаха растворителей, заполняют колонки приготовленной насадкой под легким вакуумом. Колонки кондиционируют при 250 °С, в течение 6 часов, в токе азота.
     
     Газовые пипетки с отобранной пробой помещают в термостат при 80 °С на 10 мин. Отбирают на анализ 2 мл парогазовой смеси подогретым до той же температуры стеклянным шприцом с силиконовой прокладкой.
     
     Фильтр с аэрозолем тетрахлорбензола заливают на 1 час 2 мл гексана.
     
     Вводят 2 мл парогазовой смеси или 2 мкл гексанового экстракта в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Условия анализа:
     

     
     Калибровочные смеси бензола, дихлорбензола, хлорбензола, трихлорбензола с воздухом готовят в дозаторах статического типа. В дозатор помещают бюкс с образцом на 12 часов, после чего бюкс вынимают, газовую смесь перемешивают, переворачивая дозатор. Через 1 час, после установления равновесия, исходную концентрацию компонентов определяют химическим способом. Содержание бензола определяют по известной реакции Яновского. Аспирируют 1 л парогазовой смеси через поглотительный прибор с 2 мл нитросмеси. Скорость аспирации 0,1-0,2 л/мин.
     
     Исходную концентрацию хлорированных ароматических углеводородов определяют по реакции образования полиметиновых красителей, аспирируя до 1 л парогазовой смеси со скоростью 0,1-0,2 л/мин через поглотительный прибор с 1 мл нитросмеси.
     
     Строят калибровочные кривые зависимости площади пика от количества компонента.
     
     Исходную парогазовую смесь из дозатора статического типа отбирают в газовые пипетки и помещают на 10 мин в термостат при 80 °С. Из пипеток парогазовую смесь отбирают подогретым шприцом на 2 мл. Дальнейшее разведение газовой смеси производят в этом шприце, отбирая на анализ 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0 мл парогазовой смеси и доводят чистым воздухом до 2 мл.
     
     Проводят не менее 5 определений для каждой концентрации.
     
     Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.
     
     Калибровочный график для определения тетрахлорбензола строят по хроматографическим данным результатов определения тетрахлорбензола в н-гексане. Готовят серию растворов (не менее 5) с содержанием тетрахлорбензола 2,5-15 мкг/мл. На анализ отбирают 2 мкл раствора.
     
     Для определения вредного вещества в газовой фазе концентрацию компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество компонента, найденное по калибровочному графику, мкг;

     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     При определении вредного вещества в растворе концентрацию компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме жидкости, мкг

     
      - общий объем жидкости, мл
     
      - объем жидкости, взятый для анализа, мл
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
      
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980