МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АФУГАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2305-81
     

     Действующим началом афугана (синонимы: кумарил, ХОЭ 2873, пиразофос) является 0,0-диэтил-0-(5-метил-4-карбэтоксипиридопиразолин - 9) -тиофосфат.
     
     Бесцветные кристаллы с т.пл. 50-51°. Растворимость в воде - 0,33%. Хорошо растворим в органических растворителях. Гидролизуется в присутствии щелочей и кислот. Летучесть - 0,02 мг/м (20 °С).
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на хроматографировании афугана в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата бромфеноловым реактивом.
     
     2. Предел обнаружения 0,5 мкг афугана в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,02 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±22%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,02-6 мг/м.
     
     6. Определению не мешают наполнители технических продуктов.
     
     Определению могут мешать фосфорорганические пестициды - производные тио- и дитиофосфорной кислоты с близким значением величины.
     
     7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия - 0,05 мг/м.
     
     

 II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы:
     
     Афуган, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл афугана, готовят растворением 10 мг действующего начала препарата в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.
     
     Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, содержащие 10, 20, 60 мкг/мл афугана, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления хлороформом стандартного раствора N 1. Срок хранения раствора 1 день.
     
     Диэтиловый эфир для наркоза, ГОСТ 6265-52.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-51.
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
     
     Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-69, 5% раствор по объему.
     
     Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-63.
     
     Бромфеноловый синий, индикатор, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-71.
     
     Проявляющий реактив: растворяют 0,05 г бромфенолового синего в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5% водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 часть воды и 3 части ацетона).
     
     9. Применяемые приборы и посуда.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Поглотительные пробирки с пористой пластинкой N 1.
     
     Хроматографические камеры.
     
     Пластинки "Силуфол".
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Ротационный испаритель.
     
     Посуда лабораторная стеклянная, мерная по ГОСТ 1770-74.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Одновременно воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через 2 поглотителя с пористой пластинкой N 1, содержащие по 10 мл хлороформа. Поглотители охлаждают льдом. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтры помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 15 мл диэтилового эфира и оставляют на 10 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. В колбу ротационного испарителя переносят также растворы из поглотительных приборов. Испаряют растворитель под вакуумом. Остаток растворяют в 0,3 мл хлороформа.
     
     На стартовую линию хроматографической пластинки наносят раствор пробы и по 0,2 мл стандартного раствора N 2, 3, 4, 5. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель - хлороформ в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. После того, как подвижный растворитель поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя, сушат на воздухе до удаления паров хлороформа. Опрыскивают пластинку проявляющим реактивом. Через 2 минуты обесцвечивают фон пластинки 5% уксусной кислотой.
     
     Величина  афугана 0,40±0,05.
     
     Количественное определение производят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площадь пятен измеряют с помощью промасленной миллиметровой бумаги и по данным для стандартных растворов строят калибровочный график. По калибровочному графику находят содержание афугана в пробе. Прямо пропорциональная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата наблюдается до 15 мкг.
     
     Концентрацию афугана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество афугана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981