почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
28
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2309-81
          
     

   CCl=CCl-CCl=CCl

М.в. 260,76.

     
     
     Гексахлорбутадиен (ГХБД) представляет собой бесцветную, маслянистую жидкость с т.кип. 215 °C, т.пл. 21 °C,  - 1,6820,  - 1,5557. Растворимость в воде составляет 0,0005%.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения 3·10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,005 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±18,5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,005-2,5 мг/м.
     
     6. Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические соединения, применяемые для борьбы с сорняками и вредителями на виноградных насаждениях.
     
     7. Предельно допустимая концентрация ГХБД в воздухе - 0,01 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Гексахлорбутадиен, х.ч.
     
     Н-гексан, х.ч., ТУ-6-09-3375-73.
     
     Неподвижная фаза - -30, ДС-200, ДС-550, ДС-11.
     
     Твердый носитель - целит 545, хроматон , фракция 0,25 мм.
     
     Аргон чистый (99,99%) или азот особой чистоты МРТУ 60237566.
     
     Селикагель КСК, фракция 0,25-0,50 мм.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонка стеклянная.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Аллонжи для отбора проб.
     
     Микрошприц на 10 мкл.
     
     Секундомер.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через аллонжи, заполненные селикагелем (5 гр.) Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 16 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Жидкую фазу -30 в количестве 5% от веса носителя растворяют в гексане. В полученный раствор вносят носитель - целит 545, тщательно перемешивают содержимое и испаряют гексан на водяной бане. Колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют в течение 24 часов.
     
     Селикагель перед употреблением очищают путем кипячения в разбавленной 1:1 азотной кислоте в течение 3-4 часов, промывают в проточной горячей воде, затем в холодной дистиллированной воде до нейтральной реакции промывных вод (по лакмусу) и до удаления в промывных водах следов хлоридов (проба с AgNO). Селикагель высушивают при 100 °С и активируют при 150-200 °С в течение часа в сушильном шкафу. Размельчают селикагель в мельнице "Пируэт", просеивают через сито, величина частиц 0,25-0,50 мм. Хранят в закрытых банках. Готовым селикагелем заполняют аллонжи.
     
     Пары ГХБД, адсорбированные селикагелем, извлекают н-гексаном. Для этого аллонж вставляют в градуированную пробирку и промывают небольшими порциями гексана до общего объема 8 мл. Для анализа берут 3 мкл. Пробу вводят в колонку путем прокола самоуплотняющейся мембраны шприцем. Всю серию анализов необходимо проводить одним и тем же шприцем.
     

Условия анализа

     

Длина колонки

3 м

Диаметр колонки

3 мм

Твердый носитель

Целит-545

Жидкая фаза

-30 (5%)

Температура колонки

160 °С

Температура испарителя

200 °С

Температура детектора

180 °С

Скорость потока газа-носителя

100 мл/мин

Скорость диаграммной ленты

10 мм/мин

Объем вводимой пробы

3 мкл

Продолжительность анализа

3 мин

Время удерживания ГХБД

1,6 минуты

     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки по стандартным растворам ГХБД в гексане с концентрацией 10-10 г/мл, 3 мкл каждого раствора вводят в хроматографическую колонку и вычисляют площадь каждого пика путем умножения пика на его ширину, измеренную на половине высоты. На основании полученных данных строят калибровочный график зависимости площади пика от концентрации ГХБД в растворе.
     
     Концентрацию ГХБД в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество ГХБД в анализируемом объеме, мкг;

     
      - общий объем жидкости, мл;
     
      - объем жидкости, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование