почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
29
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
HА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ РУТЕНИЯ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2310-81
          
     

    Ru      

М.в. 133.

     
     
     Двуокись рутения представляет собой аморфный черно-коричневый порошок, не растворимый в воде, кислых и щелочных средах, разлагается при температуре свыше 1000 °С.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на разложении соединений рутения путем сплавления с перекисью натрия и образовании комплексного соединения рутения с тиомочевиной.
     
     2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±8,5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-15 мг/м.
     
     6. Определению не мешают 30-кратные количества железа, 40-кратные количества титана, 100-кратные количества никеля.
     
     7. Предельно допустимая концентрация двуокиси рутения в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Гидроксохлорид рутения, х.ч., ТУ 6-09-1599-72.
     
     Стандартный раствор рутения N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,011 г гидроксохлорида в концентрированной соляной кислоте при нагревании в мерной колбочке на 50 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл рутения, готовят путем разбавления раствора N 1 в 10 раз 4н соляной кислотой.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-67, концентрированная и 4н раствор.
     
     Винная кислота, х.ч., ГОСТ 5817-69, 10% раствор.
     
     Перекись натрия, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Тиомочевина, х.ч., ГОСТ 6334-52, 5% раствор в 4н соляной кислоте.
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Никелевые тигли.
     
     Сушильный шкаф.
     
     Муфельная печь.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 10 мл.
     
     Стаканы лабораторные, ГОСТ 10394-72, емкостью 50 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 200 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр вынимают из фильтродержателя и помещают в никелевый тигль. Фильтр озоляют сначала при 140 °С, затем при 180 °С и прокаливают в муфельной печи при 450 °С. В охлажденный тигль добавляют не более 0,3 г перекиси натрия, сначала тщательно смешивая ее половинную долю с прокаленным остатком, затем оставшейся частью покрывают полученную смесь и ставят в муфель на 15-20 минут при 420-450 °С до образования мокрого спека (не допуская жидкостного плавления). Спек растворяют в 8 мл воды, прибавляя весь этот объем порциями по 2 мл, вымывание вначале ведут на холоду, а затем при небольшом нагревании. Смывные воды сливают в стаканчик на 50 мл, куда при легком помешивании прибавляют 8 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор слегка нагревают до прекращения выделения пузырьков перекиси натрия и переводят в колориметрический цилиндр на 25 мл. К охлажденному раствору прибавляют 5 мл спирта, 1 мл винной кислоты, 2 мл 5% раствора тиомочевины, доводят до метки водой и нагревают на водяной бане при 70 °С. Если в искомых растворах образуется муть, то ее следует отфильтровать перед фотометрированием через фильтр с синей лентой. Фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 см при длине волны 620 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание двуокиси рутения определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице N 4.
     
     

Таблица 4

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     

Номер стандарта

1

2

3

4

5

Стандартный раствор N 2, мл

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

Вода дистиллированная, мл

7,0

6,5

6,0

5,5

5,5

Содержание двуокиси рутения, мкг

10

15

20

25

30

     
     
     Все пробирки обрабатывают аналогично пробам. Шкала стандартов устойчива в течение 8 часов.
     
     Концентрацию двуокиси рутения в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество двуокиси рутения, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - коэффициент пересчета на двуокись рутения, равный 1,6;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование