почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
28
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1,3-ДИХЛОРПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2316-81
          
     

   CHCl=CH-CHCl

М.в. 110,97

     
     1,3-дихлорпропилен - жидкость с резким специфическим запахом, т.кип. 104-110 °С, плотность 1,22 г/см.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения - 0,003 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предал обнаружения в воздухе - 0,7 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±5,0%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,7-100 мг/м.
     
     6. Определению не мешают 2-хлорпропен, хлористый аллил, четыреххлористый углерод, эпихлоргидрин, тетрахлорэтилен.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы.
     
     1,3-дихлорпропилен, =104 °С.
     
     Хроматон , с зернением 0,160-0,200 мм.
     
     Полиметилфенилсилоксановая жидкость (ПФМС-4).
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Калиброванная дозирующая трубка на 4 см.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Дозирующее устройство (рис.1).
     
     Микрошприц типа MШ-1 на 1 мкл.
     
     Шприцы медицинские на 50 мл, ТУ 64-2-55-70.
     
     Компрессор.
     
     Секундомер.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Пробу воздуха отбирают в цельностеклянные медицинские шприцы, емкостью 50 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. После отбора пробы на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Пробы сохраняются не более 5 часов.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Для приготовления насадки колонки жидкую фазу ПФМС-4 в количестве 15% от веса носителя растворяют в ацетоне и полученным раствором заливают твердый носитель хроматон . Смесь нагревают на водяной бане при осторожном перемешивании до полного испарения растворителя, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 24 часов. Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют при 180 °С в токе газа-носителя в течение 24 часов.
     
     Шприц с пробой воздуха освобождают от иглы и соединяют при помощи вакуумного шланга со штуцером "ан. газ". Кран-дозатор перемещают в положение "отбор пробы" и вводят воздух из шприца в хроматограф. При этом анализируемый воздух заполняет дозирующую трубку. Затем перемещением крана-дозатора в положение "анализ" дозирующая трубка включается в поток газа-носителя и заполняющий ее анализируемый воздух вводится в хроматографическую колонку. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     

Условия анализа

     

Длина колонки

1 м

Диаметр колонки

3 мм

Твердый носитель

Хроматон  

Жидкая фаза

ПФМС-4 (15%)

Температура колонки

100 °С

Скорость потока газа-носителя

30 мл/мин

Скорость потока водорода

30 мл/мин

Скорость потока воздуха

300 мл/мин

Скорость диаграммной ленты

240 мм/час

Объем вводимой пробы

4 мл

Время удерживания 1,3-дихлорпропилена

1 мин 10 сек

     
     Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки. Стандартную смесь 1,3-дихлорпропилена с воздухом создают с помощью диффузионного поршневого дозатора. Он представляет собой калиброванный капилляр, соединенный со стеклянной трубкой, в которой перемещается фторпластовый поршень. Верхний конец капилляра открыт в поток воздуха. Калибровку капилляра осуществляют следующим образом. С внешней стороны на капилляре, начиная с верхнего конца наносятся риски на расстояниях 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 16,0 см. Капилляр заполняется 1,3-дихлорпропиленом. С помощью катетометра или микроскопа с окулярмикрометром измеряют понижение уровня жидкости () за определенный промежуток времени, строят график зависимости  от времени. На основании полученной зависимости и величины плотности вещества по формуле находят постоянную дозатора ().
     

,

где  - плотность 1,3-дихлорпропилена, г/см;

     
      - сечение капилляра-дозатора, см;
     
      - время, за которое мениск жидкости в результате испарения перейдет из положения  в положение , сек.
     
     Сечение капилляра-дозатора () определяют, введя в него определенную навеску ртути и измерив длину столбика в капилляре.
     

, где

     
      - вес ртути, г;
     
      - плотность ртути при температуре измерения, г/см;
     
      - длина столбика ртути, см.
     
     Откалиброванный капилляр помещают в стеклянный цилиндр, через который пропускают воздух с определенной скоростью, регулируемой вентилем и определяемой ротаметром. Перемещая с помощью фторпластового поршня уровень вещества в капилляре и меняя скорость воздуха, получают стандартную смесь дозируемого вещества различной концентрации. Расчет концентрации (), создаваемой дозатором, производят по формуле:
     

 мг/м,

где  - постоянная дозатора для данного вещества;

     
      - скорость воздуха, см/сек;
     
      - расстояние от верхнего конца капилляра до мениска жидкости, см.
     
     Стандартную смесь из дозирующей установки отбирают в шприц на 50 мл и вводят аналогично пробе воздуха через калиброванную дозирующую трубку и кран-дозатор в хроматограф. Строят калибровочный график зависимости концентрации 1,3-дихлорпропилена от соответствующей высоты пиков.
     
     Концентрацию 1,3-дихлорпропилена в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

где:  - концентрация 1,3-дихлорпропилена в стандартной смеси, мг/м;

     
      - объем стандартной пробы воздуха, л;
     
      - высота пика стандартной пробы, мм;
     
      - высота пика анализируемой пробы воздуха, мм;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование