почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
30
понедельник,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДУРСБАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2318-81
     
     

 

     М.в. 362,45

    
     
     Действующим началом дурсбана является 0,0-диэтил-0-(3,5,6-трихлор-2-пиридинил) тиофосфат. Белое кристаллическое вещество. Давление пара при 25 °С равно 1,9·10 мм рт.ст. Растворимость в воде при 25 °С не превышает 2 мг/л. Хорошо растворим в органических растворителях.
     
      

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения 0,008 нг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±18%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-20 мг/м.
     
     6. Определению не мешают наполнители технических препаратов.
     
     7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Дурсбан, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 150 мкг/мл дурсбана, готовят растворением 15 мг его в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл н-гексана. Хранят в холодильнике не более 2 месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1,5 мкг/мл дурсбана, готовят разбавлением 1 мл стандартного раствора N 1 в колбочке на 100 мл.
     
     Н-гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-73.
     
     Хлороформ х.ч., ГОСТ 3160-51.
     
     Твердая фаза - Хроматон - (0,16-0,20 мм) с 5% -30 ("" ЧССР).
     
     Газообразный азот особой чистоты, МРТУ 6-02-375-66 в баллонах с редуктором.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с электронно-захватным детектором.
     
     Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры беззольные.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Микрошприцы.
     
     Посуда лабораторная стеклянная, мерная по ГОСТ 1770-74.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через беззольный фильтр, помещенный в фильтродержатель; параллельно аспирируют воздух со скоростью 1 л/мин через поглотитель с пористой пластинкой, содержащий 10 мл хлороформа. Поглотитель охлаждают льдом. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °С в течение 5-6 часов и скорости газа-носителя 120 мл/мин.
     
     Фильтры помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 5-10 мл н-гексана и оставляют на 20-30 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. В колбу ротационного испарителя переносят также растворы из поглотительных приборов. Испаряют растворитель под вакуумом досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана и 5 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     

Условия анализа

     

Длина колонки

1 м

Диаметр колонки

3 мм

Твердый носитель

хроматон

Жидкая фаза

-30 (5%)

Температура колонки

180 °С

Температура испарителя

200 °С

Температура детектора

200 °С

Газ-носитель

азот особой чистоты

Скорость потока газа-носителя

120 л/час

Скорость диаграммной ленты

360 мм/час

Объем вводимой пробы

5 мкл

Время удерживания дурсбана

3,8 мин

     
     Количественный расчет проводят методом сравнения.
     
     Для этого перед анализом пробы и после анализа вводят в хроматограф по 5 мкл стандартного раствора дурсбана N 2, измерят высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений.
     
     Концентрацию дурсбана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество дурсбана в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;
     
      - высота пика стандартного раствора дурсбана, введенного в хроматограф, мм;
     
      - высота пика дурсбана в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, мм;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование