почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
30
понедельник,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
HА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗООКУМАРИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2319-81
     
     

     М.в. 308,33

     
     
     3-(-Ацетонилбензил)-4-оксикумарин представляет собой желтовато-сероватый порошок с едва уловимым характерным запахом с т.пл. 161 °C. Растворяется в ацетоне, диоксане, в 5% растворе едкого натра, трудно растворим в 95% спирте, эфире. Не растворяется в бензоле, в воде стоек.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на хроматографировании зоокумарина в тонком слое силикагеля КСК и образовании окрашенного продукта взаимодествия зоокумарина с диазотированной сульфаниловой кислотой.
     
     2. Предел обнаружения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±14%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,4 мг/м.
     
     6. Определению не мешают неокумарин и дикумарин.
     
     7. Предельно допустимая концентрация зоокумарина в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы
     
     Зоокумарин 92%, х.ч.
     
     Стандартный раствор зоокумарина N 1 с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг зоокумарина в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл зоокумарина, готовят соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора N 1.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Ацетон перегнанный, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-66, 10%-ный раствор.
     
     Натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 84-69, 10%-ный раствор.
     
     Кали едкое, х.ч., ГОСТ 4203-65, 10%-ный раствор.
     
     Гипс медицинский, ГОСТ 4766-49.
     
     Кальций хлористый безводный, х.ч., ГОСТ 4234-69.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 4118-67.
     
     Сульфаниловая кислота, х.ч., ГОСТ 5821-69.
     
     Подвижная фаза: смесь ацетона и бензола в соотношении 2:1 по объему.
     
     Проявляющий реактив - диазотированная сульфаниловая кислота. 25 г сульфаниловой кислоты растворяют в 1┘5* мл раствора едкого калия. После охлаждения добавляют 100 мл 10%-ного раствора азотисто-кислого натрия. Затем полученный раствор прибавляют по каплям к охлажденной льдом соляной кислоте (40 мл HCI уд. вес 1,19 в 20 мл воды) так, чтобы температура раствора не поднималась выше 8 °С. Полученную диазотированную сульфаниловую кислоту отфильтровывают, промывают ледяной водой, этанолом, эфиром и сушат на воздухе. Для проявления хроматограммы 0,1 г диазотированной сульфаниловой кислоты растворяют в 20 мл раствора углекислого натрия.
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры беззольные (синяя лента).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50-100 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1-0,2 мл с оттянутыми концами.
     

     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50, 100 мл.
     

     Стаканы химические, емкостью 50-100 мл.
     

     Палочки стеклянные.
     
     Воронки химические диаметром 5-7 см.
     
     Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 4-5 см.
     
     Камера хроматографическая - сосуд цилиндрический, высотой 22 см и диаметром 14,5 см с пришлифованной крышкой.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Сита металлические с диаметром 0,05 мм.
     
     Эксикатор.
     
     Термометр до 100 °С.
     
     Пластинки для хроматографии. Стеклянные пластинки (размер 9x12), промытые содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, сушат, протирают спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой.
     
     Для получения сорбционной массы силикагель марки КСК предварительно очищают от примесей. Для этого его заливают на 18-20 часов соляной кислотой (1:1), затем кислоту сливают, силикагель промывают водой и кипятят в течение 2-3 часов с разбавленной азотной кислотой (1:1). Обработанный таким образом силикагель промывают проточной водой, затем дистиллированной до нейтральной реакции промывных вод, сушат в сушильном шкафу при температуре 130 °С в течение 6 часов.
     
     Очищенный силикагель измельчают в ступке и отбирают фракцию 0,05 мм.
     
     10 г просеянного силикагеля и 0,5 г гипса хорошо растирают в фарфоровой ступке, помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 30 мл дистиллированной воды, встряхивают в течение 10-15 минут до образования однородной массы. Полученную массу равномерным слоем наносят на 6 пластинок, которые сушат на воздухе при комнатной температуре в течение 24 часов, а затем активируют нагреванием в сушильном шкафу в течение 3 часов при температуре 100 °С.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через беззольный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 400 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб неограничен.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 6 мл ацетона и оставляют на 30 минут, периодически перемешивая их содержимое. По истечении этого времени, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. Раствор переносят в выпарительную чашку, ацетон упаривают на воздухе под тягой. Сухой остаток в выпарительной чашке растворяют в 0,2 мл ацетона. Проводят контрольные опыты с чистым фильтром, их обрабатывают так же, как исследуемые образцы. На стартовую линию хроматографической пластинки наносят 0,1 мл ацетонового раствора пробы и 0,1, 0,2, 0,3 мл стандартного раствора зоокумарина, содержащих 10, 20, 30 мкг препарата. Пластинку сушат при комнатной температуре и помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 30 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель (ацетон:бензол в отношении 2:1 в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в растворитель не более чем на 0,5 см. Сверху камеру закрывают стеклянной крышкой. После того, как растворитель поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реагентом. Анализируемый препарат проявляется на пластинке в виде желтооранжевых пятен с величиной =0,76±0,1. Окраска пятен устойчива в течение 1 часа.
     
     Количественное определение зоокумарина проводят путем сравнения интенсивности окраски пятен пробы с окраской пятен стандартного раствора.
     
     Концентрацию зоокумарина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество зоокумарина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - объем ацетона, взятый для растворения сухого остатка, мл;
     
      - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование