почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
30
понедельник,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛОРАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2321-81
     
     

     М.в. 293,6

     
     
     Действующим началом малорана является -(4-бром-3-хлорфенил)--метокси--метилмочевина. Кристаллический, бесцветный или слегка желтоватый порошок. В воде растворяется слабо (около 50 мг/л), лучше - в ацетоне, хлороформе, диметилсульфоксиде и других органических растворителях.
     
     Летучесть - 0,006 мг/м (20 °С).
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на хроматографировании малорана в тонком слое сорбента и последующем проведении реакции азосочетания с 1-нафтолом после термического разложения анализируемого соединения.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±20%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-10 мг/м.
     
     6. Определению не мешают наполнители технического продукта. Определению могут мешать производные фенил мочевины с близким значением величины .
     
     7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия - 1 мг/м (аэрозоль).
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Малоран, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг действующего начала малорана в 100 мл н-гексана в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.
     
     Стандартные растворы NN 2, 3, 4, 5, содержащие 10, 20, 40, 60 мкг/мл малорана, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1. Срок хранения растворов 1 день.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-54.
     
     Н-гексан, ч., ТУ-6-09-3375-73.
     
     Кали едкое, х.ч., ГОСТ 4203-65.
     
     Алюминия окись для хроматографии 2 ст. активности, МРТУ 6-09-5296-68.
     
     Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-66.
     
     Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-75.
     
     Соляная кислота, ч., ГОСТ 3118-67.
     
     Натрий азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4197-66.
     
     1-нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-70.
     
     Проявляющий реактив N 1: Растворяют 1 г нитрита натрия в смеси 46 мл воды и 4 мл соляной кислоты, уд.в. 1,19.
     
     Проявляющий реактив N 2: Растворяют 0,1 г 1-нафтола в 50 мл 5,6% раствора едкого кали.
     
     9. Применяемые приборы и посуда.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Хроматографические камеры.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Ротационный испаритель.
     
     Посуда лабораторная стеклянная, мерная по ГОСТ 1770-74.
     
     Пластинки для хроматографии (13x18 см).
     
     Стеклянные пластинки тщательно моют раствором соды, хромовой смесью, водой, сушат, протирают спиртом. 50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш., смешивают в ступке с 5 г гипса, предварительно высушенного при 160 °С в течение 6-ти часов и просеянного через сито 100 меш., добавляют 75 мл дистиллированной воды и размешивают до образования однородной суспензии. Полученную суспензию равномерно наносят на 5 пластинок, сушат при комнатной температуре в течение 17-18 часов, активируют путем прогрева в сушильном шкафу при температуре 100-110 °C в течение 15-20 минут, хранят в эксикаторе.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух протягивают со скоростью 5 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 15 мл н-гексана и оставляют на 10-15 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Растворитель испаряют под вакуумом до 0,2-0,5 мл, затем при комнатной температуре досуха. Остаток растворяют в 0,3 мл н-гексана.
     
     На стартовую линию хроматографической пластинки наносят н-гексановый раствор пробы и по 0,2 мл стандартных растворов NN 2, 3, 4, 5. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель - бензол в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. После того, как растворитель поднимется на 10 см, пластинку извлекают из камеры и сушат на воздухе в течение 10 минут для испарения растворителя. Затем пластинку нагревают в сушильном шкафу при температуре 160-170 °С в течение 40 минут. После охлаждения пластинку орошают проявляющим реактивом N 1 и сразу же реактивом N 2. Малоран проявляется в виде красных пятен с величиной  0,37±0,05.
     
     Количественное определение малорана проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.
     
     Площади пятен измеряют планиметром или с помощью промасленной миллиметровой бумаги и по данным для стандартных растворов строят калибровочный график.
     
     Концентрацию малорана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     
     

,

где  - содержание малорана в хроматографируемой пробе, мг;

     
      - объем пробы, взятый для растворения, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование