почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июля
6
понедельник,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛОРАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2322-81
     
     

 

М.в. 293,6

     
     
     Действующим началом малорана является -(4-бром-3-хлорфенил -- метокси- -метилмочевина.
     
     Кристаллический, бесцветный или слегка желтоватый порошок. В воде растворяется слабо (около 50 мг/л), лучше - в ацетоне, хлороформе, диметилсульфоксиде и других органических растворителях. Летучесть - 0,006 мг/м (20 °С).
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения - 0,005 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,01 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±18%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,01-5 мг/м.
     
     6. Определению не мешают хлорорганические пестициды.
     
     7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия - 1 мг/м (аэрозоль).
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Малоран, х.ч.
     
     Стандартный раствор малорана N 1 готовят растворением 10 мг препарата в 100 мл н-гексана в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.
     
     Стандартные растворы малорана NN 2, 3, содержащие 10 и 1 мкг/мл малорана, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1. Срок хранения растворов - 1 день.
     
     Н-гексан, ч., ТУ-6-09-3375-73.
     
     Хроматон  (0,16-0,20 мм) с 5% -30.
     
     Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
     
     9. Применяемые приборы и посуда.
     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонки стеклянные длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Микрошприцы на 10 мкл.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 5 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °С в течение 6 часов. Фильтры помещают в стакан, емкостью 50 мл, приливают 15 мл н-гексана и оставляют на 10-15 мин. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Растворитель испаряют под вакуумом до 0,2-0,5 мл, а затем при комнатной температуре досуха. Остаток растворяют в 0,5 мл н-гексана и 5 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     

Условия анализа

     

Длина колонки

1 м

Диаметр колонки

3 мм

Твердый носитель

хроматон

Жидкая фаза

-30 (5%)

Температура колонки

170 °С

Температура испарителя

210 °С

Температура детектора

210 °С

Газ-носитель

азот

Скорость потока газа-носителя

60 мл/мин

Скорость диаграммной ленты

360 мм/час

Объем вводимой пробы

5 мкл

Время удерживания малорана

53 сек

     
     Количественное определение проводят методом сравнения.
     
     Для этого перед анализом пробы и после анализа вводят в хроматограф 5 мкл стандартного раствора малорана N 3, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений.
     
     Концентрацию малорана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     
     

,

где  - количество малорана в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - высота пика стандартного раствора, мм;
     
      - высота пика хроматографируемой пробы, мм;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03 04 05
06 07 08 09 10 11 12
13 14 15 16 17 18 19
20 21 22 23 24 25 26
27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование