почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
апреля
1
среда,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
2,3-ОКСИНАФТОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2326-81
     
     

 

     М.в. 188,18

     
     
     2,3-оксинафтойная кислота (БОН) представляет собой кристаллический порошок желтого цвета с т.кип. 300 °С и т.пл. 216 °С. Практически не растворима в холодной воде, плохо растворима в горячей воде, хорошо растворима в органических растворителях.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии 2,3-оксинафтойной кислоты с азотистокислым натрием в сернокислой среде с образованием соединения желтого цвета.
     
     2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±8,5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1 мг/м.
     
     6. Определению не мешают ароматические амины, применяемые при получении различных марок азотолов.
     
     7. Предельно допустимая концентрация БОН в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     2,3-оксинафтойная кислота, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 400 мкг/мл БОН, готовят растворением 0,01 г его в мерной колбе на 25 мл, прибавляют 5 мл 4% раствора едкого натра и после растворения объем доводят дистиллированной водой до метки. Раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят  разбавлением исходного раствора.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-66, 25%-ный раствор.
     
     Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-66, 4%-ный раствор.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-66, 1%-ный свежеприготовленный раствор.
     
     Составной раствор: 5 мл 4%-ного раствора едкого натра и 20 мл дистиллированной воды.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делением на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50, 100 мл.
     
     Стаканы, воронки химические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр, ФЭК-Н-57.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 500 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 5 мл раствора едкого натра, оставляя на 5-10 мин для растворения 2-3 оксинафтойной кислоты. Из химического стакана содержимое переливают в цилиндр, промывая фильтр 4 раза по 5 мл дистиллированной водой.
     
     Для анализа отбирают 4 мл раствора, прибавляют по 0,5 мл серной кислоты, 0,5 мл раствора азотистокислого натрия и через 40 минут сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов, или измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при длине волны 413 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание 2-3-оксинафтойной кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 14.
     
     

Таблица 14

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     

Номер стандарта

1

2

3

4

5

6

7

Стандартный раствор N 2, мл

0

0,25

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

Составной раствор, мл

4,0

3,75

3,5

3,0

2,5

2,0

1,5

Содержание БОН, мкг

0

5

10

20

30

40

50

     
     
     Bсе пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию 2-3-оксинафтойной кислоты в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03 04 05
06 07 08 09 10 11 12
13 14 15 16 17 18 19
20 21 22 23 24 25 26
27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование