почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
апреля
1
среда,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ
ПАРАФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С И АРОМАТИЧЕСКИХ
УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2328-81
     
     

Таблица 16

     
Физические свойства компонентов

     

Углеводороды

Структурн. формула

Молекулярный вес

Т кип. °С

Упругость пара, г/мл

Агрегат. состояние

Метан

СН

16

-161,58

=0,4069

газ

Этан

СН-СН

30

-88,63

=0,5612

газ

Пропан

СН-СН-СН

44

-42,06

=57,94

газ

н-бутан

СН-(СН)-СН

58

-0,50

0,5789

газ

н-пентан

СН-(СН)-СН

72

36,073

0,6262

жидк.

н-гексан

СН-(СН)-СН

86

68,740

0,7270

жидк.

н-гептан

СН-(СН)-СН

100

98,423

0,6838

жидк.

н-октан

СН-(СН)-СН

114

125,665

0,7025

жидк.

н-нонан

СН-(СН)-СН

128

150,798

0,7176

жидк.

н-декан

СН-(СН)-СН

142

174,123

0,67264

жидк.

бензол

 

80

80,100

0,8790

жидк.

толуол

 

92

110,626

0,8669

жидк.

м-ксилол

 

106


139,103

0,8642

жидк.

     
     
I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-300 мг/м.
     
     6. Определению не мешают примеси соединений углерода неорганического характера.
     
     7. Предельно допустимые концентрации в воздухе парафиновых углеводородов C-C (в пересчете на С) - 300 мг/м, бензола - 5 мг/м, толуола - 50 мг/м, о, м и п-ксилола - 50 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы.
     
     Толуол. ч.д.а., ГОСТ 5789-69.
     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
     
     Диатомитовый кирпич ИНЗ-600, фракция 0,14-0,25 мм.
     
     Трипропионитриламин.
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 1277-63.
     
     Газообразный водород в баллонах с редукторами.
     
     Газ углеводородный, сжиженный, топливный для коммунально-бытового потребления, ГОСТ 20448-75.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, емкостью 250-500 мл.
     
     Шприцы ветеринарные, емкостью 20-100 мл.
     
     Баллон AЭPA, объемом 2 л.
     
     Весы технические и аналитические типа ВЛА-200-2 М.
     
     Шкаф сушильный с нагревом до 200 °С.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-67.
     
     Генератор водорода СГС-2.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 1-2 л/мин протягивают через газовые пипетки. Необходимо протянуть десятикратный объем воздуха. Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Диатомитовый кирпич ИНЗ-600 измельчают, отсеивают фракцию 0,14-0,25 мм, отмывают дистиллированной водой от пыли и обрабатывают концентрированной соляной кислотой в течение 3 часов. После обработки кирпич отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы хлора.
     
     Обработанный носитель сушат при 200 °С в течение 6 часов и прокаливают при 1000 °С 4-5 часов.
     
     Неподвижную фазу - трипропионитриламин, взятую в количестве 20% к весу носителя, растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят носитель, который выдерживают в течение 1 часа в этом растворе. Затем растворитель испаряют, нагревом колбы на воздушной бане, при постоянном перемешивании до сухого состояния вещества. Подготовленным сорбентом заполняют чистую сухую колонку. Заполнение колонки осуществляют с применением вакуума. Колонку кондиционируют в термостате прибора при 100 °С в течение 10 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции. Ввод пробы осуществляют через самоуплотняющуюся мембрану в течение 1-2 сек. Всю серию анализов необходимо проводить с одним и тем же шприцем и постоянным объемом пробы.
     
     При вводе пробы через кран дозатор вытеснение ее из пипетки в калиброванный объем петли осуществляется насыщенным раствором СаСl.
     

Условия анализа

Длина колонки

1 м

Диаметр колонки

3 мм

Твердый носитель

Диатомитовый кирпич ИНЗ-600

Жидкая фаза

ТПНА (20%)

Температура колонки

100 °С

Температура испарителя

100 °С

Газ-носитель

воздух

Скорость потока газа-носителя

20-25 мл/мин

Скорость потока водорода

30 мл/мин

Скорость потока воздуха на горение

300 мл/мин

Скорость диаграммной ленты

600 мм/час

Объем вводимой пробы

3 мл

Продолжительность анализа

6 мин

     
     Относительные удерживаемые объемы углеводородов приведены в таблице 17.
     
     

Таблица 17

     
Относительные времена удерживания

     

N

Компонент

1.

Метан

0,017

2.

Этан

0,023

3.

Пропан

0,032

4.

н-Бутан

0,044

5.

н-Пентан

0,061

6.

н-Гексан

0,084

7.

н-Гептан

0,116

8.

н-Октан

0,159

9.

н-Нонан

0,256

10.

н-Декан

0,326

11.

Бензол  

1,000

12.

Толуол  

1,512

13.

м-Ксилол

2,070

14.

п-Ксилол

2,070

15.

о-Ксилол

3,198

     
     
     Количественное определение осуществляют методом абсолютной калибровки. Калибровочные смеси готовят с использованием баллона от АЭРА, объемом 2 л. Баллон вакуумируют, далее шприцем через штуцер вводят точно рассчитанное количество калибровочного газа, качественный и количественный состав которого предварительно проверяют, после чего баллон АЭРА заполняют из 40-литрового баллона сжатым воздухом, находящимся под давлением до 150 атм.
     
     Контроль давления в баллоне АЭРА осуществляют образцовым манометром на 150 кгс/см. Расчет концентраций компонентов в мг/м в калибровочной смеси проводят по формуле:
     

,

где  - объем вводимого в баллон калибровочного компонента, мл.

     
      - плотность компонента, кг/м.
     
      - объем газа-разбавителя в баллоне, л.
     
     10, 10 - переводные коэффициенты.
     
     Для построения калибровочного графика проводится 5-кратное хроматографирование приготовленной калибровочной смеси.
     
     По данным анализа строят калибровочный график зависимости площади пика от его концентрации. Площади пиков определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Концентрацию парафиновых углеводородов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - относительный коэффициент чувствительности для углеводородов, мг/мм.
     
      - площадь пика, мм.
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     Концентрацию ароматических углеводородов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация -го ароматического компонента, найденная из графика по площади  - данного компонента на хроматограмме, мг/м.
     
      - весовой поправочный коэффициент -го ароматического компонента, пересчитанный относительно калибровочного компонента.
     
     Поправочные коэффициенты ароматических углеводородов для пламенно-ионизационного детектора (относит. пропана) приведены в таблице 18.
     
     

Таблица 18

     

N

Компонент

Поправочный коэффициент

1.

Бензол  

0,885

2.

Толуол  

0,891

3.

м-ксилол

0,903

4.

п-ксилол

0,903

5.

о-ксилол

0,903

     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03 04 05
06 07 08 09 10 11 12
13 14 15 16 17 18 19
20 21 22 23 24 25 26
27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование