почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
29
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПЕНТАХЛОРАЦЕТОФЕНОНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2329-81
     
     

 

     М.в. 292,37

     
     
     Пентахлорацетофенон - жидкость с т.кип. 103-105 °С при 0,05 мм рт.ст., уд. вес 1,62, коэффициент преломления (при 20 °С) 1,5976, поверхностное натяжение 42,7 дин/см.
     
     Препарат в воде нерастворим, хорошо растворяется в бензоле, н-гексане, ацетоне, хлороформе.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на хроматографировании пентахлорацетофенона в тонком слое силикагеля и обнаружении зон локализации пентахлорацетофенона в виде черных пятен путем проявления растворами азотнокислого серебра, бромфенолового синего и лимонной кислоты.
     
     2. Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1,0 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±2,2%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 1,0-8,0 мг/м.
     
     6. Предельно допустимая концентрация пентахлорацетофенона в воздухе 3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Пентахлорацетофенон, х.ч.
     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,01 г пентахлорацетофенона в н-гексане в мерной колбе на 100 мл.
     
     Срок хранения 7 дней.
     
     Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, содержащие 5, 10, 20, 40 мкг/мл пентахлорацетофенона, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1.
     
     Н-гексан, х.ч., МРТУ 6-09-2937-66.
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
     
     Кислота лимонная, х.ч.
     
     Бромфеноловый синий, ТУ МГУХП 271-59.
     
     Серебро азотнокислое, 1% раствор в смеси вода-ацетон (1:3).
     
     Проявляющий реактив: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 1% раствором азотнокислого серебра.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Хроматографические пластинки "" с силикагелем.
     
     Шприц медицинский, емкостью 1,0 с делениями 0,02 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 0,1 и 0,2 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл.
     
     Чашки фарфоровые.
     
     Баня водяная.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенные поглотительные приборы Зайцева, содержащие по 5 мл н-гексана, при охлаждении льдом.
     
     Дня определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 1,5 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровую чашку и растворитель выпаривают на водяной бане при температуре не выше 50 °С до объема - 0,5 мл.
     
     На стартовую линию хроматографической пластинки наносят по 0,1 мл гексанового раствора пробы и по 0,1 мл стандартных растворов N 2, 3, 4, 5. Хроматографическую пластинку опрыскивают из стеклянного пульверизатора проявляющим реактивом, сушат на воздухе, а затем в сушильном шкафу при температуре 60 °С в течение 20 минут. После охлаждения пластинку орошают 2% раствором лимонной кислоты.
     
     Пентахлорацетофенон проявляется в виде черных пятен.
     
     Количественное определение пентахлорацетофенона проводят путем сравнения интенсивности окраски пятен пробы с интенсивностью пятен стандартной хроматографируемой шкалы.
     
     Концентрацию пентахлорацетофенона в мг/м воздух () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество пентахлорацетофенона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование