МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РИЦИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2331-81
      
         

     
     
     Действующим началом рицида является - 0,0-диэтилбензилтиофосфат. Бесцветная жидкость с т.кип. 110 °С при 0,1 мм рт.ст. В воде слабо растворим, хорошо растворяется в органических растворителях, разрушается при высокой температуре и в щелочной среде.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на хроматографировании рицида в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата бромфеноловым реактивом.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±20%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-10 мг/м.
     
     6. Определению не мешают наполнители технических продуктов. Определению могут мешать фосфорорганические пестициды - производные тио- и дитиофосфорной кислоты с близким значением величины .
     
     7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия - 0,3 мг/м (аэрозоль+пары).
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Рицид, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл рицида, готовят растворением 10 мг действующего начала препарата в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.
     
     Стандартные растворы NN 2, 3, 4, 5, содержащие 10, 20, 40, 60 мкг/мл рицида, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления хлороформом стандартного раствора N 1. Срок хранения раствора 1 день.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-51.
     
     Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-66.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
     
     Бромфеноловый синий индикатор, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-71.
     
     Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-63.
     
     Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-69, 5% раствор по объему.
     
     Проявляющий реактив: растворяют 0,05 г бромфенолового синего в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5% водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 часть вода и 3 части ацетона).
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
     
     Хроматографические камеры.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Ротационный испаритель.
     
     Посуда лабораторная стеклянная, мерная по ГОСТ 1770-74.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Одновременно воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через 2 поглотителя с пористой пластинкой N 1, содержащие по 10 мл хлороформа. Поглотители охлаждают льдом. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтры помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 15 мл диэтилового эфира и оставляют на 10 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. В колбу ротационного испарителя переносят также растворы из поглотительных приборов и испаряют растворитель под вакуумом. Остаток растворяют в 0,3 мл хлороформа. На стартовую линию хроматографической пластинки наносят раствор пробы и по 0,2 мл стандартных растворов NN 2, 3, 4, 5. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель - хлороформ - в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта, сушат до удаления паров хлороформа. Опрыскивают пластинку проявляющим реактивом и помещают на 2 мин в сушильный шкаф, нагретый до 110 °С. После охлаждения пластинку опрыскивают 5% раствором уксусной кислоты. Величина  рицида 0,30±0,05.
     
     Количественное определение производят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площадь пятен измеряют с помощью промасленной миллиметровой бумаги и по данным для стандартных растворов строят калибровочный график.
     
     Концентрацию рицида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание рицида в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981