МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1-ХЛОР-2ЭТИЛ-ГЕКСАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2345-81
          
     

     
     
     1-хлор-2этил-гексан - прозрачная жидкость с т. кип. 172,9 °С при 760 мм рт.ст., удельным весом - 0,87-0,88; показатель преломления - 0,14310-0,14356, летучесть - 100 мг/м. Хорошо растворим в органических растворителях.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции 1-хлор-2этилгексана с пиридином в присутствии щелочи и анилина при рН=5,5 с образованием полиметинового красителя-дианилида глутаконового альдегида.
     
     2. Предел обнаружения 10 мкг  в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 5 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±25%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 5-100 мг/м.
     
     6. Определению не мешают: четыреххлористый углерод, хлористый винил, дихлорэтан, тетрахлорэтилен, хлорпикрин, фосген. Мешают определению галогеноуглеводороды гомологического ряда.
     
     7. Предельно допустимая концентрация 1-хлор-2этил-гексана в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     1-хлор-2этилгексан (1-Х-2ЭГ), производственный образец с содержанием от 93,25 до 96,11% основного вещества, перегоняют при 168-172 °С.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5 мл пиридина, взвешивают, добавляют 2-3 капли 1-Х-2ЭГ и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки пиридином. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску 1-Х-2ЭГ и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение суток.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением пиридином стандартного раствора N 1. Устойчив 6 часов.
     
     Стандартный раствор N 3, содержащий 100 мкг/мл, готовят разбавлением пиридином стандартного раствора N 2. Устойчив 6 часов.
     
     Пиридин, ч., ГОСТ 2747-67, подвергают очистке кипячением над едким натрием в течение 1 часа с обратным холодильником (6-7 г на 100 мл пиридина), затем пиридин перегоняют с новой порцией щелочи (3-4 г на 100 мл). Отбирают фракцию при 114-116 °С и хранят в темной склянке.
     
     Натрий едкий, х.ч., ГОСТ 4328-66, 1н раствор.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-70. Окрашенный продукт перегоняют.
     
     Уксусная кислота ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75.
     
     Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-66, 10% раствор.
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с ценою деления 0,1 и 0,01 мл.
     
     Пробирки плоскодонные с притертой пробкой высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Спектрофотометр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,2 л/мин протягивают через 2 последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой с 3 мл пиридина в каждом и соединенный с ними 3-тий поглотитель с 3 мл 10% серной кислоты для улавливания паров пиридина. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 3 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Из первых двух поглотительных приборов вносят в отдельные колориметрические пробирки по 2 мл пиридина, приливают по 0,5 мл 1н раствора NаОН и нагревают 60 минут при температуре 100 °С на водяной бане.
     
     Пробирки неплотно прикрывают пробками. По охлаждению добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и 1 мл НО. Через 15 минут окрашенный в оранжевый цвет раствор фотометрируют на спектрофотометре, в кювете с толщиной слоя 10 мм, при длине волны 496 нм, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание 1-Х-2ЭГ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 28.
     
     

Таблица 28

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 2 часа.
     
     Концентрацию 1-хлор-2этилгексана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество 1-Х-2ЭГ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981