МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДЕКАБРОМДИФЕНИЛОКСИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3104-84
     
     

М.м. 959,17

     
     Декабромдифенилоксид (ДБДФО, СBrО) представляет собой твердое вещество, температура плавления 300 °С; плотность 3,14 г/см (при 26 °С), насыпной вес 0,81 г/см, не растворяется в воде, мало растворим в бензоле, тетрахлорэтане, четыреххлористом углероде, этаноле и метаноле, ацетоне, бромбензоле, хлорбензоле.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Метод основан на турбидиметрическом определении взвеси ДБДФО в растворе уксусной кислоты.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 30 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 1,5 мг/м (при отборе пробы воздуха 150 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 15 мг/м.
     
     Определению не мешают дифенилоксид, бром, бромистый водород, тетрахлорэтан и этанол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация декабромдифенилоксида в воздухе 3 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Декабромдифенилоксид, перекристаллизованный из хлорбензола (или хлороформа), ТУ 6-22-11-57-78.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ледяная, ГОСТ 61-75.
     
     Агар пищевой, ГОСТ 16280-70.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Хлороформ безводный, фармакопея, 1968 г.
     
     Раствор агара, 0,15%-ный. Растворяют 0,30 г вещества при слабом нагревании в 200 мл воды. Раствор устойчив в течение 24 часов.
     
     Стандартный раствор ДБДФО N 1 концентрацией 0,4 мг/мл, готовят в ледяной уксусной кислоте по навеске ДБДФО в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор ДБДФО N 2 концентрацией 0,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением ледяной уксусной кислотой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение трех дней.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры бумажные "синяя лента", диаметром 7,0 см, ТУ 6-09-1678-77.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки высотой 180 мм, диаметром 16 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     Стаканы, вместимостью 400 мл, ГОСТ 19908-74.
     
     Цилиндр, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Бюксы (стаканы для взвешивания) высотой 60 мм, ГОСТ 7148-70.
     
     Баня водяная.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе.
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с пробой погружают в раствор ледяной уксусной кислоты 5 мл в бюксе и растворяют ДБДФО при встряхивании в течение 1-2 мин. В пробирку отбирают 2 мл уксуснокислого раствора, добавляют 5 мл воды, 8 мл раствора агара и перемешивают. Одновременно готовят контрольную пробу, обрабатывая фильтр аналогично пробе. Через 10 мин на фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность взвеси при толщине слоя кюветы 30,0 мм, применяя светофильтр N 1.
     
     Содержание ДБДФО в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала стандартов

     
     
     Все стандарты шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят градуировочный график. Шкала устойчива в течение 1,5 часов.
     
     Содержание ДБДФО в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;

     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984