Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КАПРОЛАКТАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3133-84

М.м.=113,16

     Капролактам (лактам-Е-аминокапроновой кислоты) - бесцветные кристаллы, Т.пл. 70 °С, Т.кип. 262,5 °С, растворим в воде, спирте, бензоле, эфире, других органических растворителях.

     Агрегатное состояние - пары, аэрозоль.

1. Характеристика метода

     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием на фильтр АФАС-У.

     Предел измерения в анализируемом объеме - 0,08 мкг.

     Предел измерения в воздухе - 3,2 мг/м (при отборе 100 л).

     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 3,2-11,2 мг/м.

     Граница суммарной погрешности определения не превышает ±25%.

     Определению не мешают циклогексаноноксим, циклогексанон, циклогексанол.

     Предельно допустимая концентрация в воздухе - 10 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

     Капролактам, МРТУ 6-09-32-62.

     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.

     Основной раствор капролактама, содержащий 1 мг/мл, готовят растворением 0,025 г капролактама в хлороформе в мерной колбе на 25 мл.

     Стандартные растворы с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора хлороформом.

     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

     Водород газообразный, технический в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

     Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.

     Твердый носитель - инертон AW-HMДS (0,25-0,315 мм).

     Жидкая фаза - ДС-550 (5% от веса твердого носителя).

     Фильтры АФАС-У с содержанием сорбента 10 мг/см.

3. Приборы и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

     Аспирационное устройство.

     Микрошприц МШ-10.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

     Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл.

     Пробирки центрифужные, вместимостью 10-20 мл.

     Центрифуга лабораторная.

     Секундомер.

     Бюксы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

     Фильтродержатель.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФАС-У, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК капролактама достаточно отобрать 70 л воздуха.

Условия анализа

     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-HMДS с 5% ДС-550 с применением вакуума и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 200 °С в течение 24 часов.

     У фильтра АФАС-У обрезают оплавленный край и переносят в центрифужную пробирку, заливают 8 мл хлороформа, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и после полного растворения волокнистой основы фильтра центрифугируют при 5000 об/мин в течение 5 минут. Раствор переносят в пробирки с притертой пробкой и анализируют.

Условия хроматографирования

     Длина колонки - 3 м, диаметр колонки - 0,3 см.

     Твердый носитель - инертон АW-НМДS.

     Жидкая фаза - 5% ДС-550.

     Температура колонки - 190 °С.

     Температура испарителя - 250 °С.

     Скорость потока газа-носителя (азот) - 30 мл/мин.

     Скорость потока водорода - 30 мл/мин.

     Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.

     Скорость диаграммной ленты - 200 мм/час.

     Объем вводимой пробы - 2 мкл.

     Время удерживания капролактама - 3 мин 30 сек.

     Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по площади пиков вещества. Для этого по 2 мкл стандартных растворов капролактама 0,04-0,08-0,14 мкг/мл вводят в хроматограф. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят график в координатах: площадь пика (см) - количество вещества (мкг). Условия анализа и калибровки должны быть идентичными. Концентрацию капролактама в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество капролактама, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем, взятый для анализа, мл;

      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).