МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СУЛЬФИДА ЦИНКА И ЛЮМИНОФОРОВ НА ОСНОВЕ
СОЕДИНЕНИЙ ЦИНКА (К-86, К-82н, К-75) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3136-84
     
     
     ZnS

М.м. 97,44

     
     Сульфид цинка - твердое порошкообразное вещество белого или желтоватого цвета. Белый аморфный порошок, плотность 4,087 г/см(при 25°), Т.пл. 1850 °С при 150 атм, при 1185° возгоняется, в воде нерастворим, растворяется в кислотах, во влажном воздухе окисляется до сульфата.
     
     Желтоватый порошок, плотность 4,096 г/см, окисляется при нагревании до 400 °С, нерастворим в воде, уксусной кислоте. Растворяется в соляной, серной и азотной кислотах.
     
     ZnO·ZnSi

М.м. 81,37

     
     Люминофор К-86. ZnO - 99,78% - кристаллический порошок, активированный цинком - 0,02% и кремнием - 0,2%, возгоняется при 1800 °С. Нерастворим в воде и органических растворителях, хорошо растворяется в минеральных кислотах и уксусной кислоте.
     
     ZnS·AgCl

М.м. 95,0

     
     Люминофор К-82н. ZnS - 99,99% - кристаллический порошок, активированный серебром - 0,001% и хлором - следы. Т.пл. 1750 °С (под давлением), Т. возгонки 980 °С. Нерастворим в воде и органических растворителях. Растворяется в минеральных кислотах.
     
     ZnS·Ag

M.м. 97,4

     
     Люминофор К-75. ZnS - кристаллический порошок, активированный серебром - 2·10%. Нерастворим в воде и органических растворителях, растворяется в минеральных кислотах.
     
     В воздухе все вещества находятся в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении иона цинка на ртутном капельном катоде на фоне 0,05 М серной кислоты.
     
     Потенциал восстановления пика цинка - 1,09 по отношению к хлорсеребряному электроду сравнения.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,3 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 15 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,25-1,6 мг/м.
     
     Определению не мешают медь, свинец, кадмий, железо; мешает никель.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация сульфида цинка в воздухе 5 мг/м, люминофора К-82н и К-75 - 5 мг/м, люминофора К-86 - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Цинк металлический, гранулированный, в.ч., ГОСТ 3640-79.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 0,5 и 0,05 М растворы.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 М раствор.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч., в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 18300.
     
     Свинец уксуснокислый, х.ч., ГОСТ 4236-77, 5% раствор.
     
     Основной раствор с содержанием 50 мкг/мл цинка готовят растворением навески 0,0250 г цинка металлического в 5 мл 1 М соляной кислоты при нагревании, раствор охлаждают до 20°, переносят в мерную колбу на 500 мл и разбавляют 0,05 М серной кислотой.
     
     Стандартный раствор с содержанием 5 мкг/мл цинка готовят соответствующим разбавлением основного раствора 0,05 М раствором серной кислоты.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Полярограф ППТ-1 или ПУ-1.
     
     Баня водяная.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 500 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.
     
     Стаканы химические, вместимостью 25-50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и добавляют 2-5 мл 0,5 М раствора серной кислоты, нагревают при перемешивании до полного удаления сероводорода (40-60 мин), проверка с полоской фильтра, смоченной ацетатом свинца. Полученный раствор переносят в мерную колбу на 25 мл и фильтр снова обрабатывают 2-5 мл 0,05 М серной кислоты при нагревании (10-15 мин). Фильтр после удаления второй порции раствора несколько раз промывают 0,05 М раствором серной кислоты, отжимают и выбрасывают. Промывные жидкости собирают вместе в ту же мерную колбу и доводят 0,05 М серной кислоты до метки.
     
     Полученный раствор полярографируют ( В, амплитуда развертки 0,5-0,55 В, период капания ртути 3,4-4,5 с, скорость развертки 2 мВ/с, поляризация катодная). Для удаления кислорода используют азот или аргон.
     
     Концентрацию сульфида цинка и люминофоров в мг/м воздуха определяют методом добавок и вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация добавленного стандартного раствора цинка, мкг/мл;

     
      - высота пика анализируемого раствора, мм;
     
      - суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с известной концентрацией вещества в анализируемый раствор, мм;
     
      - объем добавленного стандартного раствора вещества, мл;
     
      - объем анализируемого раствора пробы, помещенного в ячейку, мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     

     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984