Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
2,4-ДИНИТРОАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3957-85

М.м. 183,13

     2,4-динитроанилин - желтое кристаллическое вещество, Тпл. 176 °С. Трудно растворим в воде, хорошо - в этаноле и других органических растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля.

1. Характеристика метода

     Определение основано на измерении светопоглощения раствора динитроанилина в этаноле при длине волны 340 нм.

     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

     Предел измерения в растворе - 0,2 мкг/мл.

     Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 10 мг/м.

     Определению не мешает анилин. Мешают вещества, улавливаемые фильтром из воздуха и поглощающие при длине волны 340 нм.

     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.

     Предельно допустимая концентрация динитроанилина в воздухе - 0,3 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

     2,4-динитроанилин, ТУ-6-09-07-205-74.

     Основной стандартный раствор с концентрацией динитроанилина 1 мг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель.

     Стандартные растворы динитроанилина N 1 и 2 с концентрацией 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением основного раствора этиловым спиртом в мерных колбах. Раствор N 1 устойчив 3 дня, N 2 - 6 часов.

     Спирт этиловый, технический, ГОСТ 18300-72, хч.

     Фильтры АФА-ХА-20.

3. Приборы и посуда

     Спектрофотометр.

     Аспирационное устройство.

     Фильтродержатели.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.

     Отобранные пробы устойчивы в течение 3 дней.

Условия анализа

     Фильтр с пробой переносят в стакан и дважды обрабатывают 5 мл этанола при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая растворитель в пробирку. Раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 340 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

     Концентрацию динитроанилина в растворе пробы определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 7.

Таблица 7

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Этанол, мл	Концентрация динитроанилина, мкг/мл
1	-	-	5,0	0
2	-	0,2	4,8	0,2
3	-	0,4	4,6	0,4
4	-	0,5	4,5	1,0
5	0,1	-	4,9	2,0
6	0,2	-	4,8	4,0
7	0,3	-	4,7	6,0
8	0,5	-	4,5	10,0
9	1,0	-	4,0	20,0

     Растворы шкалы фотометрируют аналогично пробе. Градуировочный график строят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.

     Концентрацию динитроанилина в воздухе () вычисляют по формуле:

мг/м,

где - концентрация динитроанилина в растворе пробы, найденная по графику, мкг/мл;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986