МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3972-85
     
     

Рb                                                                                                                                      M.м. 207,21

     
     Свинец - металл синевато-серого цвета. Плотность 11,34 г/см. Тпл. 327,4 °С, Ткип. 1740 °С. Начинает испаряться при температуре около 500 °С. Давление паров свинца при 987° составляет 1 мм рт.ст. Растворим в минеральных кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении абсорбции атомами свинца резонансного излучения с длиной волны 283 нм. Атомизация осуществляется в пламени.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в растворе - 0,2 мкг/мл.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,005 до 1,25 мг/м.
     
     Определению не мешают другие металлы и кислоты используемые для растворения фильтра.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе - 0,01 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Кислота хлорная, ТУ 6-09-2878-73, хч или чда, разбавленная водой в соотношении 1:1.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, разбавленная 1:1.
     
     Свинец азотнокислый, ГОСТ 4236-77, хч.
     
     Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
     
     Пропан-бутан, ГОСТ 5542-78, в баллоне с редуктором.
     
     Основной стандартный раствор свинца с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением в воде 0,1599 г азотнокислого свинца в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
     
     Стандартные растворы N 1 и N 2 с содержанием свинца 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением основного стандартного раствора раствором хлорной или соляной кислоты 1:1. Растворы готовят перед употреблением.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.
     
     Компрессор для получения потока воздуха.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Бюксы вместимостью 10 или 25 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 400 л воздуха.
     
     Отобранные пробы устойчивы.
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят в бюкс и заливают 10 мл раствора хлорной кислоты 1:1, или соляной кислоты 1:1. Пробы периодически перемешивают до полного растворения фильтра. Фильтры можно заливать и оставлять в закрытых бюксах на ночь. Пробы устойчивы в течение суток.
     
     Измеряют аналитический сигнал пробы на атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны свинца 283 нм. При наличии концентраций на уровне от 0,5 до 5 ПДК работают с расширением шкалы.
     
     Концентрацию свинца в растворе определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 22.
     
     

Таблица 22

     
Шкала стандартов

     
     
     Измеряют абсорбцию растворов шкалы стандартов аналогично пробе и строят градуировочный график зависимости величины абсорбции от концентрации вещества. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
     
     Концентрацию свинца в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - концентрация свинца в анализируемом растворе пробы, найденная по графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986