МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИИ СОЛЬВЕНТ-НАФТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3974-85
     
     
     Сольвент-нафта - смесь ароматических углеводородов, главным образом, изомеров ксилола (более 60%), а также толуола, триметилбензола, псевдокумола. Представляет собой жидкость слабо желтого цвета, плотность 0,865-0,906 г/см при 20 °С, Т кип. 120-160 °С. Растворяется в ацетоне, этаноле, диэтиловом эфире и других органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Предел измерения - 0,03 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 7,5 мг/м (при анализе 4 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 7,5 до 400 мг/м.
     
     Определению не мешают: фенол, крезолы, этилцеллозольв, хлорбензол, диметилформамид.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация сольвент-нафта в воздухе - 100 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Сольвент-нафта.
     
     Твердый носитель хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,16-0,20 ме.....*.
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание .
          
     Смешанная неподвижная фаза: 15% апиезона L и 10% ПЭГ-1500.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная, длиной 2 м и диаметром 3 мм.
     
     Газовые пипетки, вместимостью 1 л.
     
     Шприцы ветеринарные, ТУ 64-1-1279-80, вместимостью 100 мл.
     
     Шприц медицинский вместимостью 5 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Пробы воздуха отбирают в ветеринарные шприцы или газовые пипетки, которые предварительно продувают десятикратным объемом исследуемого воздуха. Отобранные пробы можно хранить при температуре 0 °С 1 день.
     

Условия анализа

     
     Для заполнения храматографической колонки готовят сорбент. 1,5 г апиезона L и 1 г ПЭГ-1500 растворяют в хлороформе и заливают этим раствором 10 г хроматона N-AW-ДМСS. Выпаривают хлороформ при осторожном перемешивании, готовую насадку сушат в сушильном шкафу 4 часа при 100°. Заполняют колонку обычным способом и кондиционируют ее в термостате хроматографа 20 часов при отключенном детекторе в токе газа-носителя, постепенно повышая температуру от 50 до 150 °С. Затем колонку подсоединяют к детектору и понижают температуру до рабочей.
     
     Перед анализом шприц с пробой воздуха подогревают до 100 °С и вводят в испаритель хроматографа 4 мл пробы.
     
     Количественное определение ведут методом абсолютной калибровки по измерению суммарной площади пиков компонентов, входящих в состав сольвента.
     
     Исходную паровоздушную смесь готовят в газовой пипетке вместимостью 1 .....*, предварительно нагретой до 100° в сушильном шкафу.
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание .
          
     В вакуумированную пипетку вносят микрошприцем известный объем сольвента (примерно 4-5 мкл) и оставляют на 2 часа, периодически встряхивая. Зная плотность сольвента и объем пипетки рассчитывают содержание вещества в 1 мл исходной калибровочной смеси. Рабочие смеси с концентрацией 25, 50, 100, 200 и 400 мг/м готовят в подогретых шприцах вместимоостью 100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом.
     
     Для построения градуировочного графика вводят в хроматограф по 4 мл рабочих парогазовоздушных смесей сольвента с содержанием 0,1, 0,2, 0,4, 0,8 и 1,6 мг. Нa основании полученных данных строят градуировочный график зависимости суммарной площади пиков от концентрации сольвента из пяти параллельных определений. Во избежание значительной погрешности измерения температура вводимых в хроматограф проб воздуха и градуировочных паровоздушных смесей должна быть одинаковой.
     

Условия хроматографирования

          
     Концентрацию сольвента в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986