МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 2-БРОМПЕНТАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2217-80

М.м. - 151,06

     
     2-бромпентан - жидкость с Т.кип. 121 °С, уд.в. 1,186, упругость пара 15,7 мм рт.ст. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором ионизации в пламени без предварительного концентрирования пробы.
     
     2. Предел обнаружения - 0,015 мкг в анализируемом объеме воздуха.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций от 3 мг/м до 30 мг/м.
     
     6. Определению не мешает пентанол, мешает изоамилбромид.
     
     7. Предельно допустимая концентрация 2-Бромпентана в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы
     
     2-Бромпентан, ч., МРТУ 6-09-2270-65.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
     
     Целит 545, фракции 80-100 меш.
     
     Силиконовое масло ДС-550.
     
     Газообразные водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     9. Применяемые посуда и приборы
     
     Хpоматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Шприцы стеклянные, емкостью 100, 10, 5 мл.
     
     Микрошприцы.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная.
     
     Баня водяная.
     
     Бутыли стеклянные, емкостью 20 л.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Пробу воздуха отбирает в медицинские шприцы, емкостью 100 мл. Шприцы закрывают заглушками. Контакт пробы воздуха с резиной должен быть возможно малым. Анализы необходимо проводить в день отбора проб.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Для приготовления насадки 15% силиконового масла ДС-550 от веса твердого носителя растворяют в хлороформе в заливают этим раствором целит 545, помещенный в выпарительную чашку. Хлороформ удаляют на водяной бане, при осторожном перемешивании. Затем насадку сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С до полного удаления растворителя.
     
     Колонку равномерно заполняют с помощью вакуума подготовленной насадкой и кондиционируют при 120 °С в течение 5-6 часов в токе газа-носителя при отключенном детекторе. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Пробы воздуха для анализа отбирают из большого шприца в малые медицинские, прокалывая резинку заглушки и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить одним шприцем, скорость ввода пробы должна быть постоянной.
     
     Условия анализа:
     

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для приготовления калибровочных смесей, в вакуумированную бутыль емкостью 20 л вводят микрошприцем 5 мкл 2-бромпентана, бутыль заполняют воздухом. Для лучшего перемешивания нижнюю часть бутыли следует попеременно нагреть и охладить. Последовательно соединяют 3 бутыли с одинаковой концентрацией 2-бромпентана. Через  2-3 часа из бутыли берут 10 мл и разбавляют воздухом до 100 мл. Аликвоты от 0,5 мл до 5 мл вводят в хроматограф и строят калибровочный график, построение которого необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Концентрацию 2-Бромпентана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где - количество 2-Бромпентана, найденное по калибровочному графику, мкг;

     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
      
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980