МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБУТИЛФЕНИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2220-80
                          
     

     
     Дибутилфенилфосфат (ДБФФ) жидкость, практически без запаха, удельный вес при 20 °С - 1,065, Т.кип. - 165 °С при 5 мм рт.ст. Т.кип. - 330 °С при 76 мм рт.ст., Т.пл. ниже (-) 70 °С, упругость пара в мм рт.ст. при 20 °С 8·10 (расчетная). В воде нерастворим, в органических растворителях растворим без ограничения.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на разрушении ДБФФ до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу.
     
     2. Предел обнаружения 20 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения 0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±25%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,2 мг/м.
     
     6. Другие фосфор-мышьяковоорганические соединения мешают определению.
     
     7. Предельно допустимая концентрация дибутилфенилфосфата в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы:
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, ч.д.а., ГОСТ 4198-65, перекристаллизованный.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,0109 г однозамещенного фосфата калия в мерной колбе емкостью 25 мл. Устойчив 1 месяц.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Устойчив 5 дней.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная и 10% раствор.
     
     Аммоний молибденово-кислый, х.ч., ГОСТ 3765-64, 2,5% раствор в 10% серной кислоте. Растворение проводят при нагревании на водяной бане. Раствор сохраняется в темной склянке в течение 4-5 суток.
     
     Гидразин сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 5841-65, 0,1 раствор. Раствор устойчив в течение 2-3 суток.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Обеззоленный фильтр "синяя лента".
     
     9. Применяемая посуда и приборы:
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Колбы Кельдаля, емкостью 50 мл
     
     Колориметрические пробирки, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Делительные воронки емкостью 25 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1,5 в 10 мл с ценой деления на 0,01; 0,05 и 0,1 мл
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Баня водяная
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через укрепленный в фильтродержателе бумажный фильтр. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 600 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Фильтр помещают в делительную воронку и заливают дважды по 3 мл этилового спирта. Делительную воронку энергично встряхивают и оставляют на 30 минут. Содержимое делительной воронки переносят в колбу Кьельдаля, фильтр отжимают стеклянной палочкой и раствор сливают в колбу Кьельдаля. Затем колбу помещают в водяную баню и выпаривает спирт досуха. К сухому остатку добавляют 0,02 г аммония азотнокислого и 1 мл конц. серной кислоты и смесь нагревают через асбестовую сетку на пламени газовой горелки до выделения густых белых паров серного ангидрида. Затем колбу охлаждают и добавляют трижды по 1 мл дистиллированной воды, выпаривая воду почти досуха, для перевода мета- и пирофосфатов, которые могут образоваться при нагревании с НSO. Полученный раствор после охлаждения переливают в пробирку, тщательно смыв остатки раствора из колбы Кьельдаля дистиллированной водой в пробирку (8 мл). Полноту вымывания проверяют по универсальной бумажке (ph ~ 6-7). Отбирают от 1 до 8 мл (в зависимости от содержания вещества) раствора в колориметрическую пробирку, добавляют недостающий до 8 мл объем, приливают 1,0 мл раствора молибдата аммония и 0,6 мл сульфата гидразина. Пробирки встряхивают и помещают на 5 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 630 нм по сравнения с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание ДБФФ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.
     
     

Таблица 9

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Стандартная шкала устойчива 7 суток. Концентрацию ДБФФ в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

     
      - общий объем пробы, мл
     
      - коэффициент пересчета фосфора на ДБФФ=9,2
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980