МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБУТИЛФТАЛАТА
И ДИОКТИЛФТАЛАТА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2222-80
     
     
     Дибутилфталат CH(СООСН) - жидкость с мол. массой 278,35, растворимость в воде 0,04%, хорошо растворима в орг. растворителях, Т.кип. 340 °С, Т.пл. - 35 °С.
     
     Диоктилфталат CH(СООСН) - жидкость с мол. массой 390, в воде не растворима, хорошо растворима в орг. растворителях, Т.кип. 386 °С, Т.пл. - 40°.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения дибутилфталата 0,005 мкг, диоктилфталата 0,01 мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе для дибутилфталата 0,25 мг/м, для диоктилфталата 0,5 мг/м.
     
     4. Погрешность определения ±9,8%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций для дибутилфталата 0,25-5 мг/м, для диоктилфталата - 0,5-16 мг/м.
     
     6. Определению не мешают микроконцентрации органических растворителей, свинец, кадмий, мешают определению диметилфталат, диэтилфталат.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе дибутилфталата 0,5 мг/м, диоктилфталата 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы
     
     Дибутилфталат, ч., ГОСТ 2102-67
     
     Диоктилфталат, х.ч., МРТУ 6-09-851-63
     
     Спирт этиловый ГОСТ 5963-67
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Хлороформ ГОСТ 20015-74, ч.д.а.
     
     Хроматон NAW-HМДS фракция 0,250-0,315 мм
     
     Силиконовый эластомер E-301
     
     Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
     
     9. Применяемые приборы и посуда
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стала длиной 3 м, диаметром 3 мм
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой
     
     Набор сит "Физприбор"
     
     Микрошприцы типа МШ-1 и МШ-10, емкостью 1 мкл и 10 мкл.
     
     Компрессор вакуумный
     
     Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74
     
     Чашки фарфоровые, емкостью 25 мл
     
     Линейка и лупа измерительные
     
     Секундомер
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, наполненный 5 мл этилового спирта. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 литров воздуха. Отбор проб при охлаждении (вода+лед). Отобранные пробы могут храниться в течение месяца.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Колонку заполняют хроматоном NAW-HMДS с 5% силиконового эластомера E-301 под вакуумом, кондиционируют при 300 °С в течение 20 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, ополаскивая поглотительные приборы 1 мл спирта и упаривают до удаления спирта при температуре не выше 40 °С. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа и 1 мкл раствора анализируют, осуществляя ввод пробы через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
     
     Условия анализа:
     

     
     Время удерживания дибутилфталата 3 мин 5 сек, диоктилфталата 9 мин 5 сек.
     
     Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки. Для построения калибровочной кривой готовят смесь стандартных растворов дибутил-, диоктилфталата в хлороформе с содержанием дибутилфталата 0,005 мг/мл, 0,01 мг/мл, 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл, 0,08 мг/мл, 0,1 мг/мл, диоктилфталата 0,01 мг/мл, 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл, 0,08 мг/мл, 0,16 мг/мл, 0,32 мг/мл. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по 5-6 точкам, проводя пять параллельных измерений, для каждой концентрации. Введение 1 мкл раствора будет соответствовать содержанию дибутилфталата 0,005 мкг, 0,01 мкг, 0,02 мкг, 0,04 мкг, 0,08 мкг, 0,1 мкг; диоктилфталата 0,01 мкг, 0,02 мкг, 0,04 мкг, 0,08 мкг, 0,16 мкг, 0,32 мкг. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.
     
     Концентрацию дибутил- и диоктилфталата в воздухе  в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

     
      - общий объем пробы, мл
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980