МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛФТАЛАТА,
БЕНЗИЛБУТИЛФТАЛАТА И ДИНОНИЛФТАЛАТА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2223-80
     
     

Таблица 10

     
Физико-химические свойства

     
     
I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения диметилфталата 0,001 мкг, бензилбутилфталата 0,0025 мкг, динонилфталата 0,005 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения для диметилфталата 0,1 мг/м, бензилбутилфталата 0,25 мг/м, динонилфталата 0,5 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±9-13%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-15 мг/м для диметилфталата, 0,25-20 мг/м для бензилбутилфталата, 0,5-50 мг/м для динонилфталата.
     
     6. Определению фталатов не мешают микропримеси свинца, кадмия, этилацетата, циклогексана. Мешают определению диэтилфталат, диоктилфталат.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе диметилфталата 0,3 мг/м, бензилбутилфталата 1 мг/м, динонилфталата 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы
     
     Диметилфталат, ч., ГОСТ 9657-61
     
     Бензилбутилфталат, х.ч.
     
     Динонилфталат для хроматографии, ч., МРТУ 6-09-2352-65
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*
 _______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74
     
     Хроматон NAW-HMДS, фракция 0,250-0,315 мм
     
     Силиконовый эластомер E-301
     
     Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
     
     9. Применяемые посуда и приборы
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой
     
     Набор сит "Физприбор"
     
     Микрошприцы типа МШ-1 на 1 мкл.
     
     Компрессор вакуумный
     
     Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74
     
     Чашки фарфоровые емкостью 25 мл
     
     Секундомер
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, наполненный 5 мл этилового спирта. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха. Отбор проб проводят при охлаждении (вода+лед). Отобранные пробы хранятся около месяца.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Колонку заполняет хроматоном NAW-HMДS с 5% силиконового эластомера E-301 под вакуумом, затем кондиционируют при 300 °С в течение 20 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, ополаскивают 1 мл спирта и упаривают при температуре не выше 40 °С до удаления этанола. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа, переносят в пробирку с притертой пробкой и вводят в испаритель хроматографа 0,5 мкл раствора через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Условия анализа:
     

     
     Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки. Для построения калибровочной кривой готовят смесь стандартных растворов диметил-, бензилбутил-, динонилфталата в хлороформе с содержанием диметилфталата: 0,002 мг/мл, 0,004 мг/мл, 0,02 мг/мл, 0,1 мг/мл, 0,2 мг/мл; с содержанием бензилбутилфталата 0,005 мг/мл, 0,01 мг/мл, 0,02 мг/мл, 0,2 мг/мл, 0,4 мг/мл; с содержанием динонилфталата 0,01 мг/мл, 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл, 0,1 мг/мл, 1 мг/мл.
     
     Количественное определение проводят по калибровочному графику зависимости вычисленных площадей пиков от заданных концентраций, исследуемых фталатов. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по пяти точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации. При введении 0,5 мкл смеси стандартного раствора это будет соответствовать 0,001 мкг, 0,002 мкг, 0,01 мкг, 0,05 мкг, 0,1 мкг диметилфталата, 0,0025 мкг, 0,005 мкг, 0,01 мкг, 0,1 мкг, 0,2 мкг для бензилбутилфталата, 0,005 мкг, 0,01 мкг, 0,02 мкг, 0,05 мкг, 0,5 мкг для динонилфталата. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию каждого из фталатов в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

     
      - общий объем исследуемой пробы
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980