МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИФЕНАМИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2225-80
     
          

      
     Дифенамид (синонимы: димид, дифениламид, инид) является гербицидом корневого действия.
     
     Действующее вещество: N,N-диметилдифенилацетамид (далее: дифенамид), - белое кристаллическое вещество с Т.пл. 134,5 °С. Растворим в органических растворителях, в воде при 25 °С - 0,024%. Малолетуч.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на хроматографировании дифенамида в тонком слое окиси алюминия, с последующим обнаружением зон локализации препарата после их последовательной обработки растворами фосфорно-молибденовой кислоты, Драгендорфа и марганцовокислого калия.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,01 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±8%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-10 мг/м.
     
     6. Определению не мешают дифенилуксусная кислота, дихлорфенилэтилен, другие амиды.
     
     7. Предельно допустимая концентрация дифенамида в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы
     
     Дифенамид, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 2,0 мг/мл анализируемого соединения, готовят растворением 0,2 г действующего начала в спирте в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартные растворы NN 2, 3, 4, 5, 6, содержащие 0,1; 0,3; 0,5; 1,5; 2,0 мг/мл анализируемого соединения, готовят в мерных колбах на 10 мл путем разбавления спиртом стандартного раствора N 1. Срок хранения растворов трое суток.
     
     Бензол х.ч., ГОСТ 5955-75
     
     Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-73
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Алюминия окись для хроматографии II ст. активности, ч., МРТУ 6-09-5296-68.
     
     Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-66, высушивают при 150 °С в сушильном шкафу в течение 6 часов.
     
     Висмут (III) азотнокислый ГОСТ 4110-62
     
     Фосфорно-молибденовая кислота МРТУ 6-09-4790-67
     
     Кислота уксусная ледяная, х.ч., ГОСТ 61-69
     
     Калий йодистый, ГОСТ 4232-65
     
     Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77
     
     Проявляющие реактивы:
     
     N 1 10%-ный стартовый раствор фосфорно-молибденовой кислоты;
     
     N 2 (реактив Драгендорфа) - к раствору 850 мг азотнокислого висмута в 40 мл воды и 10 мл уксусной кислоты прибавляют раствор 8 г йодистого калия в 20 мл воды. Для проявления хроматограмм 1 мл этого раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл воды;
     
     N 3 - 0,5 г марганцовокислого калия растворяют 2,5 мл конц. серной кислоты.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство
     
     Хроматографические камеры
     
     Пульверизаторы стеклянные
     
     Микрошприц емкостью 10 мкл
     
     Ротационный испаритель ИР-1
     
     Насос водоструйный
     
     Воронка ВПС с пористой пластинкой N 2
     
     Склянки с притертыми пробками
     
     Колбы грушевидные для отгонки растворителя емкостью 100 мл
     
     Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74
     

     Пластинка для хроматографирования. Стеклянную пластинку (13х18 см) промытую содой, хромовой смесью, дистиллированной водой, протирает спиртом. Покрывают сорбционной массой, для приготовления которой (6-7 пластинок) смешивают 14 г окиси алюминия, 2 г сернокислого кальция и 60 мл воды в фарфоровой ступке, тщательно перемешивают до образования однородной суспензии. На пластинку равномерно наносят 10 г сорбционной массы. Пластинки сушат на воздухе 16-18 часов, активируют в сушильном шкафу в течение 2 час при температуре 100-110 °С, хранят в эксикаторе.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 4-5 л/мин аспирируют через воронку ВПС. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации достаточно отобрать 0,4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб трое суток.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Воронку промывают током бензола (30 мл). Смыв собирают в отгонную колбу. Растворитель испаряют досуха под вакуумом. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этилового спирта.
     
     На стартовую линию хроматографической пластинки наносят по 10 мкл исследуемого и стандартных растворов N 2, 3, 4, 1, 5, 6 - содержание дифенамида в стандартах составляет соответственно 1, 3, 5, 10, 15, 20 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель - гексан, ацетон, аммиак в соотношении 10:5:0,8 в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см.
     
     После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Орошают последовательно пластинку проявляющими реактивами N 1, 2, 3.
     
     Величина Rf дифенамида 0,5±0,03. Окраска пятен устойчива 10-15 мин.
     
     Количественное определение производят путем сравнения интенсивности в площади пятен стандартных растворов и проб. Пятна по краям обкалывают тонкой иглой и с помощью промаслянной миллиметровой бумаги измеряют их площади.
     
     Концентрацию дифенамида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где ,  - площади пятен соответственно исследуемого и стандартного растворов, мм
     
      - содержание дифенамида в анализируемом объеме, мкг
     
      - общий объем пробы, мкл
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мкл
     
      - объем пробы воздуха в л, взятка для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980