МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИФЕНАМИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2226-80
     
     

                
     Дифенамид - N,N-диметил-2,2-дифенилацетамид - белое кристаллическое вещество с Т.пл. 134,5-135,5 °С, летучестью при 20° - 2,49 мг/м, хорошо растворимо в ацетоне, ксилоле, диметилформамиде, этиловом спирте, слабо растворимо в воде и нерастворимо в гексане, устойчиво к действию ультрафиолетовых лучей. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     4. Погрешность обнаружения ±2,43%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-5 мг/м.
     
     6. Определению не мешают исходные продукты синтеза: дифенилуксусная кислота и дихлорфенилэтилен.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы
     
     Инертон AW 0,25-0,315 мм
     
      Метилсиликоновый полимер SЕ-30
     
     Спирт этиловый ГОСТ 5963-67*
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Стандартный раствор дифенамида в этиловом спирте с содержанием препарата 10 мкг/мл. Срок хранения 6 дней.
     
     Газообразный гелий, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     9. Применяемые посуда и приборы
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3,5 мм
     
     Фильтры АФА-ХА-20
     
     Фильтродержатели
     
     Аспирационное устройство
     
     Микрошприц
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-72
     
     Баня водяная
     
     Колон мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1 и 10 мл с  делением на 0,01 и 0,1 мл
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72, емкостью 100 мл с пришлифованной трубкой
     
     Линейка и лупа измерительные
     
     Компрессор
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 2 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Хроматографическую колонку механически или с применением газа под давлением заполняют Инертоном АW, пропитанным 5%-ным метилсиликоновым полимером SE-30, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют 6-10 часов, продувая колонку газом-носителем со скоростью 20-25 мл/мин, при температуре 280 °С. Колонку в период продувки отсоединяют от детектора.
     
     Фильтр АФА-ХА с пробой обрабатывают 5 мл этилового спирта в течение 20 минут. Фильтр отжимают, экстракт сливают в пробирку и упаривают растворитель до объема 0,5-1,0 мл.
     
     

V. Описание определения

     
     12. Подготовленную хроматографическую колонку присоединяют к детектору. Промывают микрошприц 8-10 раз анализируемым экстрактом. 1,0 мкл пробы вводят шприцом через самоуплотняющуюся мембрану и одновременно включают секундомер.
     
     Условия анализа:
     

     
     Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,01-0,1 мкг.
     
     Хроматографирование экстракта одной пробы проводят трижды.
     
     Построение калибровочного графика проводят при соблюдении всех условий анализа. Через самоуплотняющую мембрану дозатора вводят микрошприцом, предварительно промытым 5-6 раз - 1, 2, 4, 6, 8 и 10 мкл стандартного раствора, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мкг (трижды для каждого разведения).
     
     Количественное определение проводят методом соотношения со стандартами, по высоте пиков. Содержание дифенамида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - высота пика анализируемой пробы в мм

     
      - высота пика стандарта в мм
     
      - содержание дифенамида в стандарте, мкг
     
      - общий объем раствора, мкл
     
      - объем пробы, вводимой в хроматограф, мкл
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980