МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЭТИЛФТАЛАТА В ВОЗДУХЕ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2230-80
     
     

       
     Диэтилфталат - жидкость с уд. весом 1,12, Т.кип. 295 °С, Т.пл. 40 °С, растворимость в воде 0,09%, хорошо растворима в органических растворителях.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения 0,001 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,25 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±10,5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,25-25 мг/м.
     
     6. Определению не мешают диоктилфталат, дидодецилфталат, мешают определению диметилфталат, дибутилфталат.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы
     
     Диэтилфталат МРТУ 6-09-4736-67
     
     Спирт этиловый ГОСТ 5963-67*
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Хлороформ ГОСТ 20015-74, ч.д.а.
     
     Xpoматон NAW-НМДS фракция 0,25-0,315 мм
     
     Силиконовый эластомер E-301
     
     Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами
     
     9. Применяемые приборы и посуда
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
     
     Колонка из нержавеющей стала, длиной 2 м, диаметром 3 мм
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой
     
     Набор сит "Физприбор"
     
     Микрошприц типа МШ-1 на 1 мкл
     
     Компрессор вакуумный
     
     Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74
     
     Чашки фарфоровые емкостью 25 мл
     
     Секундомер
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, наполненный 5 мл этилового спирта. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 4 л воздуха. Отбор проб при охлаждении (вода+лед). Отобранные пробы могут храниться в течение месяца.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Колонку заполняют хроматоном NAW-НМДS с 5% жидкой фазы под вакуумом, затем кондиционируют при 300 °С в течение 20 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, ополаскивая поглотительные приборы 1 мл спирта и упаривают до удаления этилового спирта при температуре не выше 40 °С. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа и переносят в пробирку с притертой пробкой. Ввод проб осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
     
     Условия анализа:
     

     
     Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки. Для построения калибровочной кривой готовят серию стандартных растворов диэтилфталата с содержанием 0,002 мг/мл, 0,004 мг/мл, 0,02 мг/мл, 0,1 мг/мл, 0,2 мг/мл. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по пяти точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации. Введение 0,5 мкл каждого из указанных стандартных растворов будет соответствовать 0,001 мкг, 0,002 мкг, 0,01 мкг, 0,05 мкг, 0,1 мкг диэтилфталата. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию диэтилфталата в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

     
      - общий объем пробы, мл
     
      - объем пробы взятый для анализа, мл
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980