МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАКРИЛАМИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2234-80
     
     

     
     Метакриламид хорошо растворим в воде, этиловом и метиловом спиртах, ацетоне, этилацетате; плохо растворим в гептане, бензоле и толуоле. Т.пл. 110-111 °C.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на окислении метакриламида по месту двойной связи до формальдегида и последующем фотометрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения 0,5 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±20%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-100 мг/м.
     
     6. Определению не мешают до 300 мкг метилового спирта, муравьиной, уксусной и масляной кислот, мешают определению формальдегид, хлорангидриды акриловой и метакриловой кислот, акриловая и метакриловая кислоты.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 1,0 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы
     
     Метакриламид, х.ч., ТУ 6-09-1768-64
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 500,0 мкг/мл, готовят растворением в 2% растворе уксуснокислого аммония в мерной колбе емкостью 100 мл 0,05 г метакриламида.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 50,0 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением 2%-ным раствором уксуснокислого аммония стандартного раствора N 1.
     
     Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, удельный вес 1,84; 5% раствор.
     
     Сульфит натрия, ч.д.а., ГОСТ 1952-66, 20%-ный раствор, сохраняется 1-2 дня.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ 6-09-3749-74.
     
     Растворяют 100 мг кислоты в 5 мл 10%-ной серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты с удельным весом 1,84. Раствор сохраняется 2-3 дня.
     
     Йодная кислота или йоднокислый калий. ВТУ МХП 3305-52, 1,5%-ный раствор в 5%-ной серной кислоте. Йоднокислый калий растворяют при подогревании. Годен длительное время.
     
     Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75, 2%-ный раствор.
     
     Уксуснокислый аммоний ГОСТ 3117-68, 2%-ный раствор.
     
     Этанол, ГОСТ 5963-67*, 96%-ный и разбавленный водой в отношении 1:1.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Окислительная смесь. К 25 мл воды приливают по 4 мл растворов йодной кислоты и марганцовокислого калия. Сохраняется 1-2 суток.
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные приборы Зайцева
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50-100 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-72, емкостью 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
     
     Пробирка плоскодонные с притертой пробкой высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Баня водяная
     
     Фотоколориметр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,7 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя Зайцева, содержащих по 4,0 мл 2% раствора уксуснокислого аммония. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 21 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Из каждого поглотительного прибора вносят по 2 мл пробы в колориметрические пробирки, приливают по 0,1 мл 50%-ного этанола, 0,5 мл окислительной смеси и перемешивают. Через 10 минут избыток окислительной смеси восстанавливают, добавляя раствор сульфита по каплям до обесцвечивания раствора и затем приливают по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты, перемешивают, нагревают 30 мин на кипящей водяной бане и после охлаждения доводят объем раствора до 9 мл водой, охлаждают вторично. Фиолетовую окраску растворов фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм, при длине волны 574 нм, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание метакриламида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 12.
     
     

Таблица 12

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирка шкалы обрабатывает аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 2-3 суток.
     
     Концентрацию метакриламида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество метакриламида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

     
      - общий объем пробы, мл
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980