МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНОФУРФУРИЛИДЕНАЦЕТОНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2236-80
     
     

     
     Монофурфурилиденацетон - кристаллы в виде игл желтого цвета, хорошо растворимые в спирте, ацетоне, кетонах, бензоле, хлороформе. Т.пл. 42 °С. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированнием.
     
     2. Предел обнаружения монофурфурилиденацетона (MФA) 0,001 мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±4,6%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,0 мг/м.
     
     6. Определению не мешают фурфурол, ацетон, дифурфурилиденацетон, фуриловый спирт, тетрагидрофуран.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы
     
     Монофурфурилиденацетон, х.ч., перекристаллизованный из петролейного эфира. Готовят стандартный раствор МФА в бензоле (10 мкг/мл)
     
     Бензол, ГОСТ 5955-75
     
     Ацетон ГОСТ 2603-71
     
     Хроматон N-AW-HMДS, фракция 0,16-0,20 мм
     
     Силиконовый эластомер SE-30
     
     Силикагель марки АСМ, фракция 0,7-12 мм, обработанный минеральными кислотами, активированный
     
     Вата обезжиренная
     
     Газообразный азот, марки ОСЧ в баллоне с редуктором
     
     9. Применяемые посуда и приборы
     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов
     
     Стеклянная колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 0,35 см
     
     Аспирационное устройство
     
     Гофрированные трубки стеклянные, пятишариковые с рабочей длиной 55 мм: диаметр входного отверстия 6 мм, выходного 5 мм. Трубки заполняются силикагелем марки АСМ. Первый шарик заполняется обезжиренной ватой, остальные 1,5 г силикагеля.
     
     Вакуумный насос
     
     Вакуумный испаритель
     
     Набор сит "Физприбор"
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл
     
     Фарфоровая чашка
     
     Стаканы химические на 100 мл
     
     Колбы для концентрирования проб, со шлифом на 50 мл.
     
     Баня водяная
     
     Термостат
     
     Микрошприц, типа МШ-10
     
     Линейка и лупа измерительные
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через трубку с силикагелем. Трубку закрывают с обоих сторон заглушками, пробу можно хранить в течение суток. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации МФА следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Силиконовый эластомер, в количестве 5% от массы носителя растворяют в ацетоне и добавляют к взвешенному твердому носителю, находящемуся в фарфоровой чашке, осторожно перемешивая. Ацетон испаряют при температуре 50 °С. Остатки ацетона удаляют в термостате при 100 °С в течение 1-2 часов (до исчезновения запаха). Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой при слабом вакууме и кондиционируют при температуре 170° и отключенном детекторе в течение 8 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
     
     К гофрированной трубке с силикагелем присоединяют небольшую воронку и промывают силикагель 30 мл бензола, против потока поглощения. Выпаривают бензол в чашках до объема 1 мл и вводят в испаритель хроматографа 1 мкг раствора. Пробу вводят через самоуплотняющуюся мембрану. Параллельно вводят 1 мкл стандартного раствора МФА в бензоле.
     
     Условия анализа:
     

     
     Количественная оценка хроматограмм проводится по соотношению площадь пика - концентрация стандарта и пробы. Содержание МФА в мг/м воздуха  определяют по формуле:
     

,

     
где  - количество МФА, введенное в хроматограф, мкг

     
      - площадь пика пробы, мм
     
      - площадь пика стандарта, мм
     
      - общий объем раствора, мл
     
      - объем пробы, вводимой в хроматограф, мл
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980