МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПСЕВДОКУМОЛА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2239-80
     
          

     
     Псевдокумол, 1,2,4 триметилбензол - бесцветная прозрачная жидкость с запахом ароматических углеводородов. Т.кип. 169,2 °С. Т.пл. - 44,1 °С. Плотность 0,873±0,003. Нерастворим в воде, растворим в органических растворителях: спирте, эфире, бензоле. Максимально достижимая концентрация паров в воздухе при 20 °С (по расчету) 9,35 мг/л или  кг/м. Летуч с парами воды.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основало на измерении оптической плотности спиртового раствора псевдокумола в ультрафиолетовой части спектра при длине волны 275 нм.
     
     2. Предел обнаружения 10 мкг в 1 мл анализируемого раствора пробы.
     
     3. Предел обнаружения 5 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±25%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 5-100 мг/м.
     
     6. Определению не мешают: бензол, толуол, орто-ксилол, метаксилол, этилбензол, изопропилбензол, в количестве 100 мкг/мл. Октиловый спирт не мешает определению. Мешают определению пары перекиси водорода, параксилола и другие вещества, поглощающие при данной длине волны. Рекомендуются условия определения псевдокумола в присутствии перекиси водорода и октилового спирта.
     
     7. Предельно допустимая концентрация псевдокумола в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы:
     
     Псевдокумол нефтехимический, ч., ТУ 38-2-4-66, перегнанный при 169 °С. Стандартный раствор N 1. Во взвешенную мерную колбу емкостью 25 мл с 5 мл этилового спирта вносят 2-3 капли псевдокумола и снова взвешивают. Затем доливают этиловым спиртом до метки и перемешивают. По разности в весе находят навеску псевдокумола и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Раствор устойчив 2 недели.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мг/мл готовят соответствующим разведением раствора N 1 этиловым спиртом. Устойчив 10 дней.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Марганец (IV) окись безводная, о.с.ч., 9-2 МРТУ 6-09-3353-66.
     
     Марганец (II) азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 6203-67.
     
     В случае отсутствия безводной MnO, препарат готовят из MnNO·6НО по прописи, указанной в руководстве Ю.В.Карякина и И.И.Ангелова "Чистые химические вещества: Москва. Изд-во "Химия", 1974, стр.225.
     
     Из полученного порошка готовят гранулы размером 2-4 мм смешиванием с силикатный клеем и высушиванием. Трубку с 5 г гранул безводной МnО следует проверить на оптическую чистоту следующим образом: присоединить к поглотителю со спиртом и пропустить 15 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин. Оптическая плотность раствора после продувки должна быть не более 0,02 при длине волны 275 нм. При большей оптической плотности следует провести повторную продувку трубки.
     
     9. Применяемые посуда и приборы:
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные, высотой 150 мм, диаметром 20 мм с пришлифованной пробкой.
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл
     
     U-образные трубки (стеклянные) диаметром 5 мм и высотой 130-140 мм
     
     Спектрофотометр
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотителя с пористой пластинкой, предварительно проверенные на оптическую чистоту, содержащие по 6 мл этилового спирта в каждом. Поглотители охлаждают водой со льдом.
     
     При наличии паров перекиси водорода в воздухе, перед поглотительными приборами со спиртом помещают U-образную стеклянную трубку с безводной MnО в количестве 5 г. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 24 часа.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Из каждого поглотительного прибора поглотительный раствор вносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм и фотометрируют при длине волны 275 нм. Эталоном сравнения является чистый этиловый спирт. Содержание псевдокумола в 1 мл анализируемого раствора определяет по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 16.
     
     

Таблица 16

     
Шкала стандартов

     
     
     Величина оптической плотности принимается за достоверную начиная с 0,050. Устойчивость шкалы стандартов 24 часа.
     
     Концентрацию псевдокумола в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество псевдокумола, найденное в 1 мл раствора пробы по калибровочному графику, мкг
     
      - общий объем пробы, мл
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980