МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ СКАНДИЯ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2241-80
     
     
     Окись скандия (ScО) - аморфный порошок белого цвета. В воде не растворима, в минеральных кислотах растворяется, со щелочами не взаимодействует. М.м. - 151,32. Т.пл. 1539 °С. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на комплексонометрическом титровании раствора скандия трилоном Б в присутствии индикатора - ксиленового оранжевого до перехода окраски от малиновой к желтой.
     
     2. Предел обнаружения 100 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м воздуха (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 1-20 мг/м.
     
     6. Определению не мешают соединения кремния, кальция, калия, магния и натрия.
     
     7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия окиси скандия в воздухе - 4 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Скандия окись, 99,9% чистоты
     
     Стандартный раствор, содержащий 500 мкг/мл, готовят растворением 0,05 г окиси скандия, предварительно прокаленной при 900 °С в течение 30 мин в стакане емкостью 50 мл. Навеску смачивают несколькими каплями воды, приливают 5 мл концентрированной азотной кислоты, 2 мл перекиси водорода, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески и охлаждения раствора содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу, емкостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив 6 месяцев.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, конц. и 0,2 М раствор
     
     Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 11125-73, конц.
     
     Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-73
     
     Калий хлористый, ГОСТ 4234-69, 0,2 М раствор.
     
     Буферный раствор с рН=2,2, для приготовления которого 250 мл 0,2 М раствора хлористого калия смешивают с 33,5 мл 0,2 М раствора соляной кислоты в мерной колбе емкостью 1000 мл и доводят водой до метки.
     
     Перекись водорода, ГОСТ 10929-64
     
     Трилон Б - фиксанал, ГОСТ 10652-73, 0,01 М раствор
     
     Ксиленовый оранжевый.
     
     Индикатор, для приготовления которого 1 г ксиленового оранжевого и 99 г азотно-кислого калия растирают в фарфоровой ступке в тонкий порошок.
     
     Титр раствора трилона Б устанавливают, отбирая 1-2 мл стандартного раствора окиси скандия в коническую колбу емкостью 250 мл, разбавляя 100 мл воды, приливают 20 мл буферного раствора, добавляют 20 мг индикатора и титруют 0,01 М раствором комплексона (трилон Б) до четкого перехода окраски раствора от малиновой к желтой.
     
     Титр раствора трилона Б () рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - масса скандия, взятая для установления титра трилона Б, мг

     
      - объем 0,01 М раствора трилона Б, затраченного на титрование, мл.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ВП-10
     
     Патроны
     
     Баня водяная
     
     Печь муфельная
     
     Ступка фарфоровая, ГОСТ 9147-73
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 250 мл
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 1000 мл
     
     Колба коническая, ГОСТ 1770-74, емкостью 250 мл
     
     Стаканы лабораторные, ГОСТ 10394-72, емкостью 50 и 100 мл
     
     Микробюретка, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 2 мл
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-64
     
     Стекло часовое
     
     Палочки стеклянные (лопаточки).
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через укрепленный в патрон фильтр. Для определения 1/2 ориентировочно-безопасного уровня воздействия следует отобрать 200 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр переносят в стакан емкостью 100 мл и растворяют в 10 мл царской водки (смесь концентрированных соляной и азотной кислот в соотношении 3:1). Раствор упаривают почти досуха и добавляют 50 мл воды. Из стакана раствор переводят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют до 100 мл воды, приливают 20 мл буферного раствора, добавляют 20 мг индикатора и титруют 0,01 М раствором трилона Б. Раствор трилона Б приливают по каплям до четкого перехода окраски от малиновой к желтой. Концентрацию окиси скандия в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - титр раствора комплексона (трилона Б), мг/мл

     
      - объем раствора трилона Б, затраченного на титрование, мл
     
      - объем воздуха в м, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980