МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИЛОЗИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2244-80
     
     

     
     Антибиотик тилозин (тилозин основание) является макролидом, молекула которого состоит из тилонолидного кольца и сахаров мукаминозы, мукарозы и мукинозы.
     
     Суммарная формула СНО, температура плавления 128-132 °С. Тилозин применяется в виде солей: тилозин-фосфат, тилозин-тартрат и др.
     
     Как сам тилозин, так и его соли растворимы в воде (тилозин основание - 5 мг/мл при 25 °С и тилозин-тартрат - 600 мг/мл), и в 0,01н НСl. Он растворяется в полярных органических растворителях (этанол, метилацетат, этилформиат, метилхлорид, хлороформ), не растворяется в неполярных растворителях.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на измерении оптической плотности растворов тилозин-фосфата и тилозин-тартрата в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 290 нм.
     
     2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения 1 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 1-20 мг/м.
     
     6. Определению не мешает хлороформ.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл тилозина-фосфата (или тартрата) готовят растворением 0,025 г вещества дистиллированной водой в мерной колбе емкостью 25 мл. Устойчив 5 суток.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 0,1 мг/мл тилозина фосфата (тартрата) готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой. Устойчив 1 сутки.
     
     Спирт этиловый ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтры AФA-ХП или AФA-ВП
     
     Патроны
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
     
      Спектрофотометр.
     
     

IIl. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП или AФA-ВП, укрепленный в патроне. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 суток.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр переносят в колориметрическую пробирку, обрабатывают 5-6 каплями этилового спирта и затем 5 мл дистиллированной воды. Через 30 мин раствор антибиотика фильтруют через пористую пластинку и на спектрофотометре измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 10 мм, при длине волны 290 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание тилозина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 19.
     
     

Таблица 19

     
Шкала стандартов

     
     
     Устойчивость шкалы стандартов 8-10 часов.
     
     Концентрацию тилозина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

 ,

     
где  - количество тилозина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

     
      - общий объем пробы, мл
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл
     
      - объем воздуха в л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980