МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛЕНХЛОРГИДРИНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2251-80
     
     
     Этиленхлоргидрин СНСlСНОН (-хлорэтиловый спирт, 1-хлорэтанол-2) бесцветная жидкость, со слабым запахом. М.м. 80,52, плотность 1,2130 г/см, Т.кип. 128,8 °С, Т.пл. 69 °С. Смешивается в любых пропорциях с водой и органическими растворителями.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения 0,04 мкг в анализируемом объеме воздуха.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±3,6%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,2-10 мг/м.
     
     6. Определению не мешают хлорорганические соединения. Мешают определению спирты с таким же временем удерживания.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы.
     
     Этиленхлоргидрин, ч., МРТУ 6-09-4878-67, температура кипения 128,8 °С.
     
     Хромосорб W с зернением 60-80 меш.
     
     Полиэтиленгликоль-адипинат.
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографические колонки из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Концентрирующая колонка.
     
     Дозирующее устройство.
     
     Шприцы медицинские емкостью 100 мл, ТУ 64-2-55-70.
     
     Шкаф сушильный с нагревом до 200 °С.
     
     Компрессор
     
     Секундомер
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Пробу воздуха отбирают в цельностеклянные медицинские шприцы, емкостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. После отбора проб на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Пробы сохраняются не более 5 часов.
     
     

IV. Описание определения

     
     Для приготовления насадки хроматографической колонки 10 г полиэтиленгликольадипината растворяют в 200 мл ацетона и к раствору добавляют 100 г хромосорба W. Смесь нагревают на водяной бане при осторожном перемешивании до полного удаления растворителя. Затем сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение суток. Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вибратора и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150 °С до получения стабильной нулевой линии.
     
     Пробы воздуха из шприцов (по 2 шприца в одну пробу, т.е. 200 мл воздуха) вводят в хроматограф через концентрирующую колонку, присоединенную к крану-дозатору вместо калибровочной дозирующей трубки. Концентрирующая колонка представляет собой U-образную капиллярную трубку с расширением у основания, заполненную той же насадкой, что и хроматографическая колонка.
     
     Концентрирование и подача исследуемого воздуха в хроматограф осуществляется следующим образом. Головка крана-дозатора находится в положении "отбор пробы". Через штуцер "ан. газ", проколов иглой резиновое уплотнение, медленно пропускают весь объем анализируемого воздуха (200 мл) из шприцов через концентрирующую колонку, предварительно охлажденную в течение 10 минут в воде со льдом.
     
     Затем концентрирующую колонку в течение 5 минут нагревают в кипящей водяной бане. Путем перемещения головки крана-дозатора в положение "анализ", проба из концентрирующей колонки после термической десорбции потоком газа-носителя переносится в хроматографическую колонку. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Условия анализа:
     

     
     Калибровку прибора осуществляют методом абсолютного калибрования с использованием динамического дозатора, создавая различные концентрации этиленхлоргидрина, строят график зависимости высоты пиков от концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию этиленхлоргидрина в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация этиленхлоргидрина в стандартной смеси, мг/м

     
      - высота пика стандартной пробы воздуха, мм
     
      - высота пика анализируемой пробы воздуха, мм
     
      - объем воздуха стандартной пробы, л
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980