МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛНИТРОАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2252-80
     
     

     
     Этиловый эфир нитроуксусной кислоты - маслянистая жидкость, с удельным весом 1,19, мало растворимая в воде, хорошо растворимая в органических растворителях, Т.кип. 220 °С при 760 мм рт.ст. (расчетная), упругость пара при  20 °C - 728 мг/м. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции сложных эфиров карбоновых кислот со щелочным раствором гидроксиламина с образованием гидроксамовых кислот, которые при взаимодействии с солями железа (III) окрашивают раствор в розовато-желтый цвет.
     
     2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения 1,3 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 1,3-700 мг/м.
     
     6. Определению мешают другие сложные эфиры карбоновых кислот.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы
     
     Этилнитроацетат, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 2-3 капли этилнитроацетата и снова взвешивают, доводят этанолом до метки и вычисляют содержание эфира в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Оба раствора готовят непосредственно перед употреблением.
     
     Спирт этиловый, абсолютный, ГОСТ 5963-67*
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Гидроксиламин гидрохлорид ГОСТ 5456-65, 20% раствор
     
     Натр едкий ГОСТ 4328-77, 5 н раствор (точно)
     
     Хлорид железа ГОСТ 4147-74, 6% в 0,1 н растворе HCl
     
     9. Применяемые посуда и приборы
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 6 мл этилового спирта (уровень спирта в поглотителях отметить). Поглотительные приборы во время поглощения помещают в холодную воду со льдом или снегом. После аспирации спирт в поглотителях довести до метки. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 8 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     По 3 мл исследуемого раствора из каждого поглотителя отбирают в колориметрические пробирки, добавляют по 0,8 мл гидроксиламина и по 0,8 мл раствора NaOH. Растворы перемешивают и через 15-20 минут непосредственно перед фотометрированием пробы в нее добавляют по 0,8 мл соляной кислоты и по 2 мл раствора FeCl. Содержимое пробирки взбалтывают и немедленно фотометрируют по сравнению с контролем в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 530 нм.
     
     Содержание этилнитроацетата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 24.  
     
     

Таблица 24

     
Шкала стандартов

     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию этилнитроацетата в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество этилнитроацетата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980