МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСОГЕНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1655-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на разложении гексогена щелочью в ацетоновом растворе и последующей реакции нитритов с реактивом Грисса-Илосвая.
     
     2. Предел обнаружения 0,2 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,3 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают нитриты. Окислы азота не улавливаются в рекомендуемых условиях отбора проб. Уротропин определению не мешает.
     
     5. Предельно допустимая концентрация гексогена в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Гексоген, х.ч. перекристаллизованный.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г гексогена в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71, перегнанный.
     
     Кали едкое, ч.д.а., ГОСТ 4203-48, 5%-ный раствор.
     
     Уксусная кислота, ч.д.а., ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.
     
     Сульфаниловая кислота, ч.д.а., ГОСТ 5821-69.
     
     Растворяют 0,5 г кислоты в 150 мл 10%-ной уксусной кислоты. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
     
     -Нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-59. 0,2 г -нафтиламина кипятят 2-3 мин с 20 мл дистиллированной воды. Сливают бесцветный раствор с образовавшегося фиолетового осадка и доводят раствор до 150 мл 10%-ной уксусной кислотой. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Дистиллированная вода и реактивы не должны давать положительной реакции на нитрит-ион.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Воронки со стеклянными пористыми фильтрами N 1 или N 2.
     
     Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
     
     Воздушные холодильники.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Термометр на 100°.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через воронку со стеклянным пористым фильтром. При определении паров гексогена воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мл ацетона. Поглотительные приборы следует поместить в ванну с охлаждающей смесью. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Гексоген смывают с воронки тремя порциями ацетона по 2 мл, в колориметрическую пробирку вносят 2 мл пробы. Из каждого поглотительного прибора также 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Приливают по 0,5 мл раствора щелочи и нагревают 5 мин на водяной бане при температуре 80° в пробирках с воздушными холодильниками. После охлаждения добавляют по 1,5 мл 10%-ной уксусной кислоты, по 0,1 мл раствора сульфаниловой кислоты и -нафтиламина, растворы перемешивают и через 5-10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 520 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание гексогена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.52.
     
     

Таблица 52

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию гексогена в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество гексогена, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981