Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИНИТРОТОЛУОЛА
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1693а-77

I. Общая часть

     1. Определение основано на реакции тринитротолуола со щелочью в спиртовом или ацетоновом растворе и фотометрировании окрашенных в красный цвет растворов.

     2. Предел обнаружения 1 мкг тринитротолуола в анализируемом объеме раствора.

     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетная).

     4. Определению мешают другие полинитросоединения.

     5. Предельно допустимая концентрация тринитротолуола в воздухе 1 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     6. Применяемые реактивы и растворы.

     Тринитротолуол.

     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг тринитротолуола в ацетоне или этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.

     Раствор пригоден к употреблению в течение месяца при условии хранения в склянке темного стекла с пришлифованной пробкой.

     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 соответствующим растворителем.

     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

     Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.

     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1%-ный раствор.

     Фильтры АФА-ВП-20 или беззольные фильтры (синяя лента).

     7. Применяемые посуда и приборы.

     Аспирационное устройство.

     Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).

     Стаканы химические ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

     Палочки стеклянные.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 50 мл.

     Колбы конические вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой.

     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм с пришлифованной пробкой.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

     Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

     8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.

IV. Описание определения

     9. Фильтр с пробой переносят в стакан и заливают 10 мл спирта (фильтры АФА) или ацетона (бумажные фильтры), тщательно отмывают фильтр с помощью стеклянной палочки. Раствор сливают в пробирки, 3 мл пробы вносят в пробирку, добавляют 0,2 мл 1%-ного раствора едкого натра, перемешивают и фотометрируют при 530 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробе.

     Содержание тринитротолуола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.93.

Таблица 93

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Спирт или ацетон, мл	Едкий натр, 1%-ный раствор, мл	Содержание тринитротолуола, мкг
1	0	3,0	0,2	0
2	0,1	2,9	0,2	1
3	0,2	2,8	0,2	2
4	0,4	2,6	0,2	4
5	0,6	2,4	0,2	6
6	0,8	2,2	0,2	8
7	1,0	2,0	0,2	10
8	1,5	1,5	0,2	15
9	2,0	1,0	0,2	20

     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность растворов и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Стандартная шкала устойчива в течение 1 ч.

     Концентрацию тринитротолуола в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество тринитротолуола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981