МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АКРИЛОВОЙ
И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2565
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на окислении акриловой и метакриловой кислот по месту двойной связи до формальдегида. Формальдегид определяют по реакции с хромотроповой кислотой. Отбор проб производится с концентрированием в 2% раствор уксуснокислого аммония.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 8 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций кислот в воздухе 0,25 мг/м- 5 мг/м.
     
     Определению мешают формальдегид, хлорангидриды акриловой и метакриловой кислот и некоторые другие ненасыщенные соединения. До 300 мкг метилового спирта, муравьиная, уксусная и масляная кислоты не мешают определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения кислот в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация акриловой кислоты в воздухе 5 мг/м, метакриловой кислоты 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Акриловая кислота МРТУ 6-09-5886-69 ч.
     
     Метакриловая кислота МРТУ 6-09-1768-64 ч.
     
     Основной раствор акриловой и метакриловой кислот. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10-15 мл 2% раствора уксуснокислого аммония, взвешивают, добавляют несколько капель акриловой или метакриловой кислот и взвешивают вторично. Объем доводят до метки и вычисляют содержание в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением уксуснокислым аммонием основного раствора. Раствор акриловой кислоты сохраняют в течение 1 месяца, метакриловой - в течение 3-х дней.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, удельный вес 1,84 и 5% раствор.
     
     Сульфит натрия, ГОСТ 1952-66, 20% раствор сохраняется 1-2 дня.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ-06-09-37-49-74. Растворяют 100 мг кислоты в 5 мл 10% серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты с удельным весом 1,84. Раствор сохраняется 2-3 дня.
     
     Иодная кислота (HJO) или калий иоднокислый МРТУ 6-09-6598-70 ч.д.а., 1,5% раствор в 5% серной кислоте. Иоднокислый калий растворяют при нагревании. Растворы сохраняются длительное время.
     
     Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, 2% раствор.
     
     Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-56, 2% раствор.
     
     Этанол, ГОСТ 5963-67*, 96% и разбавленный водой в соотношении 1:1.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

     
     Окислительная смесь. К 25 мл воды проливают по 4 мл раствора иодной кислоты и маррганцевокислого калия. Раствор сохраняется 1-2 суток.
     
     

3. Приборы и посуда

     Спектрофотометр или фотоколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин аспирируют через два поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл 2% уксуснокислого аммония.
     
     Для определения 1/2ПДК акриловой кислоты достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 2-3 минут.
     
     Для определения 1/2ПДК метакриловой кислоты достаточно отобрать 0,5 л воздуха в течение 1-2 минут.
          

Условия анализа.

     Содержимое поглотительных сосудов переносят в колориметрические пробирки. 2 мл пробы берут на анализ, добавляют 0,1 мл 50% этанола, 0,5 мл окислительной смеси и перемешивают. Через 10 минут восстанавливают избыток окислителей добавлением раствора сульфита по каплям до обесцвечивания раствора и 2-3 капли избытка (всего 3-4 капли) и приливают осторожно по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты. Пробирки перемешивают и нагревают 30 минут на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора до 9 мл водой и охлаждают вторично. Фиолетовая окраска растворов устойчива в течение 2-3 суток. Растворы фотометрируют при длине волны 574 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Содержание акриловой или метакриловой кислот в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 5.
     
     

Таблица 5

Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию акриловой или метакриловой кислот в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
          

,

     
где  - количество акриловой или метакриловой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условия по формуле (см. Приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982