почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
августа
10
понедельник,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать


Р 52.24.353-94


     
РЕКОМЕНДАЦИИ


Отбор проб поверхностных вод суши
и очищенных сточных вод

     
     
Дата введения 1995-10-01

     

ПРЕДИСЛОВИЕ

     
     1 РАЗРАБОТАН Гидрохимическим институтом
     
     2 РАЗРАБОТЧИКИ А.А.Назарова, канд. хим. наук (руководитель разработки), А.Г.Страдомская, д-р хим. наук, Л.Ш.Малеванная
     
     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Ю.С.Цатуровым 21.07.1994 г.
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящие рекомендации устанавливают основные принципы по составлению программ отбора проб воды, методы отбора проб, способы хранения и обработки проб, общие сведения об устройствах, применяемых для отбора и хранения проб воды при определении химических показателей, требования безопасности при отборе проб.
     
     Рекомендации предназначены для организаций, осуществляющих наблюдение и контроль качества поверхностных вод суши и очищенных сточных вод, идентификацию источников загрязнения, научные исследования.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящих рекомендациях использованы ссылки на ГОСТ 17.1.1.02-77. Охрана природы. Гидросфера. Классификация водных объектов.
     
     

     3 Виды программ отбора проб воды

     
     Программы отбора проб воды зависят от задач пробоотбора. В соответствии с МС ИСО 5667/1 [1] (приложение В) установлены три основные задачи отбора проб:
     
     - контроль качества воды данной водной системы для принятия корректирующих мер кратковременного характера;
     
     - контроль качества воды, предназначенный для обнаружения изменений долгосрочного характера;
     
     - идентификация источников загрязнения.
     
     Задачи отбора проб определяют содержание следующих программ:
     
     - программы контроля качества;
     
     - программы характеристики качества;
     
     - программы исследования причин загрязнения.
     
     3.1 Программы контроля качества
     
     Программы включают контроль концентрации веществ и характеристик состава и свойств воды на соответствие предельно допустимым концентрациям (ПДК) загрязняющих веществ и (или) допустимым нормам сбросов. Такие программы чаще всего используются службами государственного контроля и надзора (Минприродой, Госсаннадзором и т.п.).
     
     3.2 Программы характеристики качества воды
     
     Программы включают определение значений ряда параметров за данный период времени. Программы могут быть эпизодическими, рассчитанными на конкретное исследование, краткосрочными (для редких, но систематических наблюдений) и долгосрочными (для систематических регулярных наблюдений). Краткосрочные и долгосрочные программы также имеют исследовательский характер и являются основой оценки состояния изучаемого объекта. Одной из долгосрочных программ является Государственная служба наблюдений за загрязнением природной среды (ГСН) Федеральной службы России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромета).
     
     3.3 Программы исследования причин загрязнения
     
     Эти программы направлены на определение источников загрязнения, концентраций загрязняющих веществ и их поведения в водном объекте.
     
     Все виды программ должны включать установление перечня характерных параметров, методов их анализа и программу отбора проб (включающую установление местонахождения пунктов отбора проб, периодичность отбора проб, виды проб, способы отбора, устройства для отбора, способы обработки проб).
     
     

     4 Выбор места отбора проб

     
     При выборе местоположения пунктов (станций) отбора проб необходимо провести предварительные исследования на водном объекте. Одновременно следует учитывать доступность места отбора, удаленность от лаборатории, производящей анализ, трудоемкость отбора и его стоимость.
     
     Предварительному исследованию должен предшествовать сбор информации о всех факторах, влияющих на качество воды: стоки, водозаборы, сведения о географии, топографии, климате и погоде, гидрологии и гидрогеологии, наличии населенных пунктов (городских и сельских).
     
     Следует собрать всю информацию об исследованиях, проводившихся ранее на данном водном объекте.
     
     Основываясь на собранной информации, следует оценить значимость факторов, оказывающих влияние на качество воды, предназначенной для различных видов использования.
     
     Затем необходимо проводить рекогносцировочные полевые исследования на водном объекте для выбора пунктов отбора проб. Эти исследования должны включать определение основных параметров, а также ряда загрязняющих веществ, присутствие которых возможно в значительных концентрациях. Исследования должны быть проведены по возможности по всей акватории данного водного объекта, а не только в местах предполагаемых пунктов наблюдений.
     
     Режимные наблюдения за загрязнением поверхностных вод суши по физическим, химическим и биологическим показателям в России осуществляют в рамках ГСН оперативно-производственные подразделения Росгидромета. Основные принципы организации и проведения наблюдений за загрязнением поверхностных вод суши установлены РД 52.24.309 [2].
     
     Расположение пунктов наблюдений определяется с учетом существующего использования водоема или водотока для нужд народного хозяйства на основании предварительных исследований по схеме, аналогичной рекомендуемой международными организациями.
     
     4.1 Выбор пунктов наблюдений
     
     Пункт наблюдений - место на водоеме или водотоке, в котором производят комплекс работ для получения данных о составе и свойствах воды.
     
     4.1.1 В соответствии с РД 52.24.309 [2] пункты наблюдений организуют на водоемах и водотоках в следующих районах:
     
     - расположения городов и крупных поселков, сточные воды которых сбрасываются в водоемы и водотоки;
     

     - сброса сточных вод отдельно стоящими крупными промышленными предприятиями (заводами, рудниками, шахтами, нефтепромыслами, электростанциями и т.п.), территориально-производственными комплексами, сельскохозяйственными комплексами;
     
     - мест нереста и зимовья ценных и особо ценных промысловых организмов;
     
     - предплотинных участков рек, являющихся важными для рыбного хозяйства;
     
     - пересечения реками государственной границы;
     
     - замыкающих створов больших и средних рек;
     
     - устьев загрязненных притоков больших водоемов и водотоков.
     
     Для изучения природных процессов и определения фонового состояния воды водоемов и водотоков пункты наблюдений создают также на не подверженных антропогенному воздействию участках, в том числе на водоемах и водотоках, расположенных на территориях государственных заповедников и природных национальных парков и являющихся уникальными природными образованиями.
     
     4.1.2 При выборе точного места отбора необходимо, чтобы проба была репрезентативной (адекватной водному объекту в данном месте), т.е. вода должна быть отобрана в створе полного смешения по вертикальному и горизонтальному профилям.
     
     4.1.3 Все предполагаемые места отбора на водном объекте должны быть изучены на предмет однородности по поперечному сечению в месте отбора проб. Это осуществляется путем отбора проб через интервалы по поперечному сечению на различных глубинах. Рекомендации GEMS/W.92.1 [3] по проведению таких исследований в зависимости от размера реки приведены в табл.1.
     
     
Таблица 1 - Отбор проб воды для изучения однородности поперечного профиля реки
     

Среднегодовой сток реки, м

Классификационное название

Количество точек отбора проб

Количество глубинных уровней, на которых осуществляется отбор проб*

Менее 5

Небольшой ручей

2

1

5-150

Ручей

4

2

150-1000

Река

6

3

Более 1000

Большая река

Минимум 6, как в случае │Река"; по мере увеличения размеров реки количество станций увеличивается с коэффициентом 2 на каждые 100 м

4

________________
     * Пробы должны отбираться на глубине по крайней мере 30 см от поверхности и не менее чем на 30 см выше уровня дна; нужно стараться не затрагивать донные отложения.
          
     Примечание - Исследуемыми показателями могут быть те, которые обычно определяются непосредственно на водном объекте: электропроводность, температура, рН, растворенный кислород.

     
     
     4.1.4 Станции мониторинга качества воды следует размещать в местах, в которых производится измерение речного стока (на гидрологических постах или вблизи их, в точках, где не происходит значительного изменения речного стока), чтобы иметь данные о расходе воды и возможность рассчитать массу стока различных определяемых веществ. Иногда можно произвести расчет стока косвенно, учитывая данные двух или более водомерных станций, или провести полевые исследования.
     
     4.1.5 Место отбора проб должно быть доступно при любых погодных условиях, особенно в районах с суровыми климатическими условиями.
     
     Поскольку отобранная проба воды содержит по сохранности три типа изучаемых показателей: 1) консервативные, длительно сохраняющиеся (хлориды, сульфаты и т.д.); 2) неконсервативные, сохраняющиеся ограниченное время (биогенные элементы, ионы металлов); 3) несохраняющиеся (БПК, кислород и т.д.), - место отбора проб не должно быть слишком удаленным от лаборатории, в которой производится анализ. Время доставки пробы не должно превышать 24 ч для первых двух типов показателей.
     
     При выборе места отбора следует уделять внимание вопросам безопасности, т.е. отбор проб не должен быть сопряжен с риском для жизни.
     
     4.2 Выбор створов
     
     Створ - поперечное сечение водоема или водотока, в котором производится комплекс работ для получения данных о составе и свойствах воды.
     
     4.2.1 В соответствии с РД 52.24.309 [2] при отсутствии организованного сброса сточных вод на водотоках устанавливают по одному створу: в устьях загрязняющих притоков, на незагрязненных участках водотоков, на предплотинных участках рек, на замыкающих участках рек, в местах пересечения границы.
     
     4.2.2 При наличии организованного сброса сточных вод на водотоках устанавливают два створа или более. Один из них располагают выше источника загрязнения, другой - ниже источника (или группы источников) загрязнения. Верхний створ устанавливают на 1 км выше источника загрязнения. При выборе створа ниже источника загрязнения необходимо, чтобы он был расположен в месте достаточно полного смешения сточных вод с водой водотока. При этом следует предварительно рассчитать створ полного смешения, а затем уточнить его местоположение во время обследования участка путем измерения характерных консервативных химических компонентов. На реках, где створ гарантированного смешения находится далеко от источника загрязнения, влияние источника на физические свойства и химический состав воды в створе смешения может быть не обнаружено из-за малых расходов сточных вод по сравнению с расходами речных вод. В этом случае створ устанавливают исходя из интересов водопользователя, в частности, на реках, используемых для нужд рыбного хозяйства, - не далее 0,5 км от места сброса сточных вод ниже по течению.
     
     4.2.3 При наличии группы источников загрязнения верхний створ располагают выше первого источника, нижний - ниже последнего.
     

     Исходя из интересов народного хозяйства между створами выше и ниже источников загрязнения могут быть установлены дополнительные створы, которые должны характеризовать влияние отдельных источников загрязнения.
     
     4.2.4 При наличии на водотоке нескольких рукавов створы располагают на тех из них, где наблюдаются наибольшие расходы и/или нарушения норм качества воды водотоков.
     
     4.2.5 На водоемах (озерах, водохранилищах) наблюдение и контроль проводят по водоему в целом или на отдельных загрязненных участках. При контроле по водоему в целом с учетом геоморфологии береговой линии и других факторов устанавливают не менее трех створов, по возможности равномерно распределенных по акватории.
     
     При контроле на отдельных загрязненных участках водоема створы устанавливают с учетом условий водообмена водоема. На водоемах с интенсивным водообменом расположение створов аналогично расположению на водотоках.
     
     4.2.6 Границу зоны загрязненности (той части водоема, в которой нарушены нормы качества воды по одному или нескольким показателям) устанавливают по размерам максимальной зоны загрязненности, определенной расчетным путем согласно ГОСТ 17.1.1.02 и уточненной при проведении обследования водоема.
     
     4.2.7 На водоемах с умеренным и замедленным водообменом один створ устанавливают в не подверженной загрязнению части водоема, другой совмещают со створом сброса сточных вод; остальные створы проходят параллельно, по обе стороны от створа сброса сточных вод (не менее двух - на расстоянии 0,5 км ниже места сброса сточных вод и непосредственно перед местом сброса).
     
     4.2.8 По рекомендациям GEMS/W.92.1 [3] при выборе местоположения станции на озере (водохранилище) необходимо учитывать объем озера, площадь его поверхности, среднюю глубину, время обновления воды, а также информацию о его температурных, батиметрических, гидравлических и экологических характеристиках. Ориентировочно число станций отбора проб может равняться округленному логарифму площади озера, выраженной в квадратных километрах. Рекомендуется следующая минимальная программа отбора проб:
     
     - на двух глубинах (на поверхности и у дна), если глубина озера не превышает 10 м;
     

     - на трех глубинах (на поверхности, в термоклине и у дна) для озер глубиной около 30 м;
     
     - на нескольких глубинах (на поверхности, в верхнем гиполимнионе, у дна) для озер глубиной более 30 м.
     
     Для озер глубиной более 100 м отбор проб рекомендуется проводить в дополнительных точках на различных глубинах.
     
     

     5 Выбор частоты и времени отбора

     
     Качество воды в водных объектах редко бывает постоянным во времени; оно подвержено изменениям. Между скоростью изменения одних параметров существует некоторая взаимосвязь, другие могут меняться независимо. При измерении среднего, максимального и минимального значений параметров за какой-либо период времени близость измеряемых значений к истинным зависит от изменчивости параметров и количества отобранных проб. Чем большее количество проб использовалось для определения значений параметров, тем уже будут пределы возможных различий между наблюдаемыми и истинными значениями.
     
     Непостоянство качества воды обусловлено количественными изменениями концентрации веществ, поступающих в водный объект. Такие изменения могут быть вызваны естественными причинами или являться результатом деятельности человека; они могут носить циклический или случайный характер.
     
     Случайные изменения обусловлены нерегулярными причинами и предсказать их зачастую невозможно. Может иметь место аварийная утечка, просачивание, стихийные явления.
     
     Циклические ежегодные изменения могут определяться режимом выпадения дождей, таянием снегов или сезонными изменениями температуры. Сезонный рост и отмирание растительности также являются причиной циклических изменений в составе воды, при этом скорости процессов самоочищения и нитрификации в значительной степени зависят от температуры.
     
     Наблюдаются также и суточные циклы естественного происхождения, связанные с процессом фотосинтеза, они определяют рН воды и содержание растворенного кислорода.
     
     Промышленная, сельскохозяйственная и бытовая деятельность человека может вызывать циклические изменения, обусловленные циклами водосбросов и водозаборов. Деятельность человека, связанная с выработкой электроэнергии или с движением судов, как правило, приводит к циклическим изменениям качества воды, но эти изменения могут носить и случайный характер.
     
     Амплитуда колебаний параметров качества воды в водоемах и водотоках различна. Она наиболее велика в водотоках, причем тем больше, чем ближе точка отбора пробы к источнику, вызывающему изменения. Перемешивание воды по мере удаления от этого источника сглаживает неоднородности. Однако вследствие увеличения расстояния между источником, вызывающим изменения, и точкой отбора проб будет происходить не только снижение амплитуды колебаний, но и разбавление, а значения некоторых параметров уменьшатся за счет процессов самоочищения, образования отложений и адсорбции. Это необходимо учитывать, если пункты отбора проб используются с целью контроля качества воды.
     
     В водоемах масса воды и хорошее горизонтальное перемешивание обеспечивают незначительный водообмен вблизи места отбора проб. Во многих водоемах обнаружены явно выраженные сезонные изменения, обусловленные термической стратификацией, термическим перемешиванием и биологической активностью.
     
     Если изменения носят циклический характер и отбор проб производится также циклично, то можно оценить произошедшие за цикл изменения качества воды.
     
     Программа отбора проб может предусматривать случайный выбор времени отбора, но в этом случае следует отбирать пробы более или менее равномерно в течение года.
     
     Для установления частоты отбора проб необходимы предварительные исследования, включающие на первом этапе сбор информации обо всех влияющих на качество воды факторах, а также о требованиях, предъявляемых к качеству воды в данном месте. Если собранных данных недостаточно, проводят исследование, полная схема которого выглядит следующим образом:
     
     1) еженедельный отбор проб в течение года;
     
     2) ежедневный отбор проб непрерывно в течение 1 недели каждую 13-ю неделю (4 периода отбора в течение года);
     
     3) отбор проб каждый час в течение 1 сут с периодичностью 13 недель (4 периода в течение года, 24 пробы за период);
     
     4) отбор проб каждые 4 ч в течение 1 недели с периодичностью 13 недель (42 пробы за период).
     
     Используя указанную выше схему, приспособленную к местным условиям, можно получить разнообразные статистические характеристики годовых, квартальных, ежедневных и месячных распределений. Предложенные варианты исследования рекомендуются для рек, которые подвержены наибольшим изменениям.
     
     Для озер рекомендуются следующие варианты предварительного исследования: 5 последовательных дней в самое теплое время года; 5 последовательных дней каждые 13 недель.
     
     Информация, полученная при предварительном исследовании, позволит подтвердить относительную значимость изучаемых параметров, оценить пределы колебаний между их действительными значениями и критическими уровнями, дать основу для установления соответствующей точности и доверительных интервалов при определении некоторых параметров.
     
     Рекомендуемая частота отбора проб в течение года для международной программы ГСМОС/ВОДА представлена в табл.2.
     
     
Таблица 2 - Рекомендуемая частота ежегодного отбора проб для станций программы ГСМОС/ВОДА
     

Тип станций

Тип водоема

Река/ручей

Озеро/водохранилище

Подземные воды

Фоновые

Минимум 4, высокий и низкий уровни воды; оптимально 24, т.е. отбор проб каждые 2 недели и ежедневно для определения общего количества взвешенных частиц

Минимум 1 при термическом перемешивании (в месте стока из озера); оптимально 1 при термическом перемешивании и 1 вертикальный профиль в конце периода стратификации

Станции выявления тенденций

Минимум 12 для больших водосборных бассейнов (около 100000 км); максимум 24 для водосборных бассейнов с небольшой площадью (около 10000 км)

При изучении эвтрофикации 12, в том числе дважды в месяц летом
     
При прочих исследованиях:

     
минимум 1 при термическом перемешивании; максимум 2, из которых 1 при перемешивании и 1 при максимальной термической стратификации

Минимум 1 для больших стабильных водоносных постов;

максимум 4 для небольших аллювиальных водоносных горизонтов
     
Карстовые водоносные пласты так же, как для рек

Станции изучения глобальных речных потоков

Большие бассейны (более 200000 км):

6 для некоторых металлов в виде частиц;

12 для прочих показателей

Небольшие бассейны (менее 200000 км):

24 для основных параметров мониторинга;

12 для питательных веществ, органических загрязняющих веществ и некоторых металлов;

6 для анализа частиц

_________________
      Рекомендуется постоянная запись расхода воды, а также еженедельный отбор проб для определения общего количества взвешенных частиц.
     
      Для частиц мышьяка, кадмия, хрома, меди, свинца, ртути, селена, цинка.
     
      Для температуры, рН, электропроводности, растворенного кислорода кальция, магния, натрия, калия, хлоридов, сульфатов, щелочности, суммы нитратов и нитритов, общего фильтруемого и нефильтруемого фосфора, кремния, хлорофилла , органического растворенного углерода и углерода в виде частиц, органического растворенного азота и азота в виде частиц.
     
      Для растворенных фракций и частиц: алюминия, железа, марганца, а также для растворенного мышьяка, кадмия, хрома, меди, свинца, ртути, селена и цинка.

     
     
     Если предварительное исследование по какой-либо причине не производится, можно принять для первого года наблюдений следующую частоту отбора проб: для рек - каждые 2 недели; для озер - каждые 2 месяца; для подземных вод - каждые 3 месяца.
     
     В Государственной службе наблюдений за загрязнением поверхностных вод частота отбора и виды программ связаны с категорийностью пункта контроля. В соответствии с РД 52.24.309 [2] категорию пункта контроля определяют с учетом комплекса факторов.
     
     Пункты контроля категории 1 расположены на средних, больших (по ГОСТ 17.1.1.02) водоемах или водотоках, имеющих важное народнохозяйственное значение:
     
     - в районах городов с населением свыше 1 млн жителей;
     
     - в местах нереста и зимовья особо ценных видов промысловых организмов;
     
     - в районах повторяющихся аварийных сбросов загрязняющих веществ и заморных явлений среди водных организмов;
     
     - в районах организованного сброса сточных вод при высокой загрязненности воды.
     
     Допускается располагать пункты контроля категории 1 на малых водоемах и водотоках.
     
     Пункты контроля категории 2 располагаются на водоемах и водотоках:
     
     - в районах городов с населением от 0,5 до 1,0 млн жителей;
     
     - в местах нереста и зимовья ценных видов промысловых организмов;
     
     - на важных для рыбного хозяйства предплотинных участках рек;
     
     - в местах организованного сброса дренажных сточных вод с орошаемых территорий и промышленных сточных вод;
     
     - при пересечении реками государственной границы;
     
     - в районах со средней загрязненностью воды.
     
     Пункты контроля категории 3 располагают на водоемах и водотоках:
     
     - в районах городов с населением менее 0,6 млн жителей;
     
     - на замыкающих участках больших и средних рек;
     
     - в устьях загрязненных притоков больших рек и водоемов;
     
     - в районах организованного сброса сточных вод при низкой загрязненности воды.
     
     Пункты категории 4 располагают на незагрязненных участках водоемов и водотоков, а также на водоемах и водотоках, расположенных на территории государственных заповедников и природных национальных парков, являющихся уникальными природными образованиями.
     
     В пунктах категории 1 наблюдения по гидрохимическим и гидрологическим показателям проводят:
     

     - ежедневно в первом после выпуска сточных вод створе (по сокращенной программе 1). Кроме того, отбирают пробу воды в объеме не менее 5 л для хранения в течение 5 сут на случай необходимости проведения гидрохимического анализа при чрезвычайных ситуациях (заморные явления, гибель рыбы и т.д.);
     
     - ежедекадно (по сокращенной программе 2);
     
     - ежемесячно (по сокращенной программе 3);
     
     - в основные фазы водного режима (по обязательной программе).
     
     В пунктах категории 2 наблюдения по гидрохимическим и гидрологическим показателям проводят:
     
     - ежедневно (визуальные наблюдения);
     
     - ежедекадно (по сокращенной программе 1);
     
     - ежемесячно (по сокращенной программе 3);
     
     - в основные фазы водного режима (по обязательной программе).
     
     В пунктах категории 3 наблюдения по гидрохимическим и гидрологическим показателям проводят:
     
     - ежемесячно (по сокращенной программе 3);
     
     - в основные фазы водного режима (по обязательной программе).
     
     В пунктах категории 4 наблюдения по гидрохимическим и гидрологическим показателям проводят в основные фазы водного режима (по обязательной программе).
     
     Наблюдения по обязательной программе на большинстве водотоков проводят 7 раз в год: во время половодья - на подъеме, пике и спаде, во время летней межени - при наименьшем расходе и при прохождении дождевого паводка, осенью перед ледоставом, во время зимней межени.
     
     На отдельных водотоках периодичность наблюдений по обязательной программе может иметь свои особенности, связанные с водным режимом:
     
     - на водотоках с длительным (более месяца) половодьем число наблюдений увеличивается до 8 в год (пробы отбирают на подъеме, пике, в начале и конце спада половодья);
     
     - на водотоках с устойчивой летней меженью, где осенний подъем воды выражен слабо, число наблюдений снижается до 5-6 в год;
     
     - на временных водотоках число наблюдений снижается до 3-4 в год;
     
     - на водотоках, характеризующихся паводочным режимом в течение всего года, число наблюдений должно быть не менее 8;
     
     - на водотоках, расположенных в горных районах, число наблюдений может колебаться от 4 до 11 и определяется типом водотока.
     
     

     6 Виды проб и виды отбора проб

     
     6.1 При исследовании качества воды необходимы данные о концентрации веществ в пробах, отобранных в определенном месте или в течение определенного промежутка времени. В зависимости от этого различают простую (точечную, единичную, разовую) и смешанную (объединенную, составную, среднюю) пробы.
     
     6.2 Простая проба характеризует состав воды в данное время в данном месте. Ее получают однократным отбором требуемого количества воды. Простые пробы используют в тех случаях, когда вода неоднородна, значения параметров непостоянны и применение смешанной пробы скрадывает различия между отдельными пробами вследствие реакций веществ друг с другом. Простые пробы необходимы для определения содержания нестойких компонентов (растворенные газы, растворенные сульфиды и т.д.).
     
     6.3 Смешанная проба характеризует средний состав воды за определенный промежуток времени в определенном объеме. Ее получают смешиванием простых проб, взятых одновременно в различных местах водного объекта (усреднение по объему) или в одном и том же месте через определенные промежутки времени (усреднение по времени). В случае необходимости можно отобрать пробу, усредненную по месту и времени.
     
     Смешанную пробу обычно получают смешиванием равных объемов проб, отобранных через равные промежутки времени. Этот способ пригоден только в том случае, если все точки исследуемого водного объекта равноценны или если в месте отбора проб постоянный расход воды.
     
     Если это условие не выполняется, то готовят среднюю пропорциональную пробу из различных объемов проб, взятых через равные интервалы времени, или из равных объемов проб, взятых через различные интервалы времени таким образом, чтобы объем или число проб соответствовали расходу воды в данном месте.
     
     Смешанная проба тем точнее, чем меньше интервалы между отдельно взятыми составляющими ее пробами; наилучший результат можно получить при автоматизированном непрерывном отборе проб.
     
     Смешанную пробу не рекомендуется отбирать за период более суток. При необходимости длительного хранения пробу следует консервировать.
     
     Смешанную пробу не следует применять для определения компонентов и характеристик воды, легко подвергающихся изменениям (растворенные газы, рН и т.д.). Эти определения делают в каждой составляющей пробы отдельно. Смешанную пробу нельзя составлять и в том случае, если состав воды изменяется во времени.
     

     6.4 Для мониторинга качества воды обычно используются серии простых проб, но можно использовать и смешанные пробы.
     
     6.5 Объем отбираемой пробы зависит от вида и числа определяемых компонентов, их концентрации в водном объекте, применяемого метода определения. (В руководящем документе, регламентирующем методику определения компонента, указывается объем воды, требуемый для проведения определения.) Для поверхностных вод этот объем обычно составляет от 1 до 5 л.
     
     6.6 В зависимости от вида водного объекта отбор проб воды может быть следующим:
     
     - отбор проб из открытого водоема;
     
     - отбор проб из открытого водотока;
     
     - отбор проб из трубопровода;
     
     - отбор проб атмосферных осадков;
     
     - отбор проб подземных вод.
     
     Каждый вид отбора проб имеет свои особенности. В данных рекомендациях рассматриваются только первые два вида отбора проб.
     
     При отборе проб очищенных сточных вод необходимо стремиться к отбору пробы не в трубопроводах и колодцах, а прямо в водном объекте в месте выпуска.
     
     6.7 В зависимости от времени отбор проб может быть периодическим, регулярным, нерегулярным.
     
     При периодическом отборе пробы отбирают в определенные промежутки времени (с использованием хронометра).
     
     Регулярный отбор проб проводят с целью получения информации о пространственно-временных характеристиках состава и свойств воды.
     
     Нерегулярный отбор проб проводят при необходимости определения возможных или ожидаемых изменений характеристик состава и свойств воды (при аварийных ситуациях, залповых выбросах загрязняющих веществ и т.д.).
     
     

     7 Техника отбора. Устройства для отбора проб воды

     
     7.1 Выбор технических средств при отборе проб определяется местными условиями.
     
     7.1.1 Отбор проб с мостов
     
     Такой отбор имеет свои плюсы и минусы. К мостам обычно имеется хороший доступ, можно точно определить место взятия пробы, контролировать точку отбора как по вертикали, так и по горизонтали, можно безопасно производить отбор проб при любых погодных условиях и при любом состоянии потока. Неудобства связаны с движением дорожного транспорта, а также судов по реке.
     
     7.1.2 Отбор проб с судов
     
     Отбор проб с судов является гибкой формой отбора проб, поскольку может быть осуществлен в любой точке продольного или поперечного сечения реки. Однако необходимо точно привязать точку отбора проб к наземным ориентирам. Необходимо убедиться, что судно не нарушило донные отложения и они не попали в пробу.
     
     Недостаточная маневренность судна компенсируется меньшим числом станций, которые можно обслужить. Более маневренными являются небольшие лодки, перевозимые на автомобиле, или лодки, постоянно находящиеся на пунктах отбора.
     
     7.1.3 Отбор проб в районе брода
     
     При отборе проб воды в узких и мелких реках неизбежно нарушаются придонные слои вод. Поэтому оператор должен входить в воду ниже по течению от точки отбора.
     
     7.1.4 Отбор проб с берега
     
     Эту форму отбора проб следует применять только при отсутствии других возможностей. Пробу предпочтительно отбирать в местах с быстрым течением или с внешнего берега излучины реки, где обычно она глубокая и быстрая.
     
     7.1.5 Отбор проб с использованием канатных переправ
     
     Для отбора проб могут быть приспособлены канатные переправы, с помощью которых осуществляют измерения скорости потока. Их применяют на малых реках.
     
     7.1.6 Отбор проб с вертолета
     
     Преимуществом отбора проб с вертолета является возможность взятия пробы из любой точки реки или озера, до которых трудно добраться, экономия времени и большая производительность. Недостатком является высокая стоимость работ.
     
     7.2 Устройства для отбора проб воды
     
     7.2.1 При отборе пробы с поверхности водоема или водотока чаще всего используют стеклянную (полиэтиленовую) бутыль или эмалированное ведро.
     
     7.2.2 При отборе проб с определенной глубины используют специальные пробоотборные устройства различных конструкций. Основной их частью является цилиндрический сосуд (пластмассовый, металлический), открытый с обеих сторон и снабженный плотно прилегающими крышками, закрывающимися при помощи пружины фиксированными спусковыми устройствами. Последние приводятся в действие при помощи вспомогательного тросика или посредством удара груза, опускаемого по подвесному тросику. Сосуд с крышками, зафиксированными в открытом положении, погружают в воду до требуемой глубины. После достижения требуемой глубины при помощи спускового устройства закрывают крышки и сосуд поднимают на поверхность. Пробу выливают в бутыль через выпускной кран. Пробоотборник можно снабдить термометром для одновременного измерения температуры.
     
     Наиболее распространены пробоотборники (батометры):
     
     - вакуумный ГР-61, глубина погружения до 20 м, объем выбираемой воды 3 л;
     
     - бутылка в грузе ГР-15 м, глубина погружения 1-5 м, объем 1 л;
     
     - бутылка на штанге ГР-16 м, глубина погружения до 3 м, объем 1 л;
     
     - Молчанова ГР-18, глубина погружения до 40 м, объем 4 л, измерение температуры 6-41 °С;
     
     - морской БМ-48, глубина погружения зависит от используемой лебедки, объем 5-10 л.
     
     Более подробные технические характеристики пробоотборников приведены в инструкциях к ним.
     
     7.2.3 Общие требования к пробоотборникам:
     
     пробоотборники должны обеспечивать герметичность сосуда с пробой;
     
     материал пробоотборников должен быть химически стойким и исключать возможность изменения состава отобранной пробы за время ее нахождения в сосуде.
     
     7.2.4 Для определения некоторых веществ необходимо, чтобы пробы воды при отборе были защищены от соприкосновения с атмосферным воздухом, выходящим из погружаемой бутылки. Для этого применяют специальную насадку. Она представляет собой резиновую пробку, в которую вставлены две стеклянные трубки: одна из них оканчивается у дна бутыли, другая - у пробки. С такой насадкой бутыль наполняется водой равномерно, без перемешивания с воздухом. Отобранную пробу переливают из бутыли с насадкой в сосуд для хранения с помощью сифонной трубки (резинового шланга). Резиновый шланг опускают на дно бутыли для хранения и наполняют до переливания через край, после чего закрывают пробкой так, чтобы в бутыли не оставалось пузырьков воздуха.
     
     7.2.5 Если пробы отбирались при помощи глубинных батометров, то воду из них выпускают аналогично: надевают резиновый шланг на выпускной кран и опускают шланг на дно сосуда для хранения. И в этом случае вода должна перетекать некоторое время через край сосуда.
     
     7.2.6 При взятии пробы из быстротекущей реки, из мелких водоемов, из узкого глубинного профиля или у самого дна используют пробоотборники горизонтальной конфигурации. Принцип их устройства аналогичен принципу устройства описанных выше пробоотборников вертикальной конфигурации.
     
     7.2.7 Иногда бывает удобно отобрать пробу при помощи насоса. Используют три типа насосов: диафрагменный, роторный и шланговый.
     
     Диафрагменные насосы имеют ручной привод; для работы шлангового и роторного насосов требуются источники питания.
     
     Внутреннее устройство насосов всех типов не должно допускать загрязнения пробы воды. Входные и выходные рукава также не должны содержать загрязняющих веществ.
     
     Перед забором пробы следует пропустить некоторое время воду через насос и рукава, а потом отбирать в сосуд для хранения.
     
     При отборе воды с помощью насосов происходит потеря всех растворенных газов, поэтому такой отбор применяют лишь в случае крайней необходимости.
     
     

     8 Предварительная обработка, хранение и транспортирование проб

     
     Под действием физических, химических и биологических процессов происходят значительные изменения состава воды; интенсивность этих процессов возрастает в отобранной пробе воды. В результате имеет место исчезновение одних и продуцирование других компонентов. Например, изменяется содержание растворенного кислорода, диоксида углерода; некоторые компоненты восстанавливаются, другие окисляются, адсорбируются на стенках бутыли или выщелачиваются из них и т.д.
     
     Скорость и направленность этих процессов зависят от многих причин (от температуры, вида сосуда, взбалтывания, типа воды, природы исследуемого компонента и др.), поэтому важно предусмотреть все меры, позволяющие свести к минимуму скорости процессов, изменяющих первоначальный химический состав проб воды, и анализировать пробы по возможности быстрее.
     
     Несмотря на многочисленные исследования, проведенные в этом направлении, не существует универсальных рекомендаций, которые охватили бы все случаи и аспекты и не имели бы исключений.
     
     Рекомендуемые общие приемы консервации проб изложены в п.8.5. Подробные рекомендации приведены в приложении Б.
     
     8.1 Показатели загрязнения, изменяющиеся за небольшой промежуток времени (например, температура, рН,  растворенный кислород), необходимо определять на месте отбора, непосредственно после отбора пробы.
     
     8.2 В ряде случаев необходима экстракция проб. Эту операцию следует проводить на месте отбора проб и транспортировать в лабораторию экстракты. Если это невозможно, следует принять меры, обеспечивающие торможение биохимических, химических и физических процессов. Одна из таких мер, которая, однако, не всегда является достаточной, - правильное заполнение сосудов. Сосуды следует заполнять так, чтобы не оставалось пузырьков воздуха. Этот способ предохраняет пробы от взбалтывания во время транспортировки и предотвращает процессы осаждения карбонатов, окисления железа, изменения цветности и т.д.
     
     8.3 Для определения растворенных веществ пробу воды на месте отбора необходимо профильтровать через мембранные фильтры с размером пор 0,45 мкм или отцентрифугировать. Фильтры перед использованием должны быть тщательно промыты и высушены. Во многих случаях (определение пестицидов, нефтепродуктов, полициклических ароматических углеводородов и т.д.) необходимо анализировать нефильтрованные пробы, об этом должно быть сказано в методике определения каждого конкретного показателя.
     
     8.4 Одним из эффективных и широко применяемых способов хранения проб является их охлаждение и замораживание. Охлаждение рекомендуется проводить до температуры 2-5 °С, хранить пробы следует в темноте. Этот способ, однако, используется лишь при транспортировании проб в лабораторию и в течение краткого промежутка времени до начала исследований. Глубокое замораживание проб (до -20 °С) позволит увеличить период хранения, однако требует навыков при проведении процессов замораживания и последующего оттаивания пробы. Для многих компонентов (общее содержание солей, силикаты, летучие соединения) этот способ хранения неприемлем.
     
     8.5 Для хранения проб воды наиболее приемлемо консервирование. Однако следует помнить, что законсервированные пробы должны быть проанализированы в возможно короткий срок.
     
     Универсального консервирующего вещества не существует. Чаще всего для этой цели используют кислоты, щелочи или органические растворители, применяемые в дальнейшем в качестве экстрагентов.
     
     Применение хлорида ртути (HgCl) из-за его токсичности следует избегать. В случае применения следует обрабатывать остатки пробы для регенерации ртути. Способ консервирования должен согласовываться с используемым аналитическим методом и должен быть указан в методике определения каждого конкретного показателя.
     
     8.6 Транспортирование проб должно осуществляться в специальной таре, исключающей возможность их разлива и боя сосудов. Для этой цели следует использовать деревянные ящики с ячейками для каждой пробы и мягкий материал для прокладок. Транспортирование проб следует проводить в возможно более короткие сроки.
     
     

     9 Требования безопасности при отборе проб

     
     9.1 Лица, привлекаемые к отбору проб, должны обеспечиваться надувными спасательными жилетами, уметь грести, плавать, оказывать первую помощь при несчастных случаях, знать способы спасания на воде, периодически проходить инструктаж по технике безопасности.
     
     9.2 При проведении постоянных и частых отборов проб воды место их отбора должно обеспечивать безопасный отбор пробы в любое время года. С этой целью к местам отбора проб должны вести лестницы, лестничные спуски, трапы, переходные мостики.
     
     Оператор должен всегда иметь страховочный трос, тщательно закрепленный на берегу.
     
     Спуски-тропинки без дополнительного их оборудования допустимы лишь при крутизне спуска менее 30°. При более крутом береге он должен быть оборудован деревянными, каменными или вырытыми в грунте ступеньками. В особо опасных и крутых местах спуск должен быть огражден с одной или двух сторон леерами или перилами.
     
     9.3 Если при отборе проб воды на водных объектах применяются плавсредства, то их плавучие качества должны соответствовать условиям водных объектов, на которых они используются.
     
     9.4 Выход на акваторию водоема при отборе проб должен производиться с обязательным учетом условий погоды и при наличии прогноза на все время работ. При отсутствии прогноза погоды выход на работы может производиться только с разрешения должностных лиц, ответственных за безопасность работ.
     
     9.5 При отборе проб воды на горных реках со скоростями течения более 1,5 м/с работы должны выполняться только с мостов или люлечных переправ. При выборе места отбора проб следует избегать оползневых, лавиноопасных участков, а также участков с камнепадами.
     
     9.6 При отборе проб со льда на участках с неизвестным ледовым режимом перед началом работ следует произвести предварительное обследование на прочность ледяного покрова. Отбор проб разрешается при толщине льда не менее 7 см для людей и 40 см для гусеничного транспорта.
     
     При отборе проб с припая в прибрежных зонах с заметными приливно-отливными явлениями выход на работу на льду должен оформляться специальным разрешением администрации, подготовленным с учетом краткосрочного прогноза погоды; запрещается работа в одиночку, ограничивается работа в темное время суток и при малой видимости (менее 500 м).
     
     При отборе проб с гладкого бесснежного льда следует соблюдать меры предосторожности для предотвращения травм и падений.
     

     При использовании ледовых буров необходимо предотвращать нанесение травм о режущие кромки.
     
     Для работы на льду должно быть обеспечено следующее оборудование: багор, лестница, доска, веревка.
     
     9.7 При отборе проб с помощью лебедок или штанг следует соблюдать меры предосторожности для предотвращения повреждения рук.
     
     9.8 В случае консервирования проб необходимо соблюдать требования безопасности при работе с опасными и сильнодействующими веществами.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

     

Форма записи информации при отборе проб воды

     

Министерство (ведомство)

Корешок (талон) N

Водоем (водоток)

Станция (пост)

Дата и время отбора пробы

Расход воды

м

Уровень воды

м Скорость течения

м/с

Место отбора пробы

Глубина отбора пробы

м

(створ, расстояние от левого берега в долях ширины реки)

Вид пробы

Вид пробоотборника

(точечная, объединенная)

Общий объем пробы

л

Физические свойства воды

Запах

баллы

Температура

°С

Цвет

градусы  

Прозрачность

см

Окислительно-восстановительный потенциал ()

мВ

Водородный показатель (рН)

(значение, метод)

Для колориметрического метода:
     

Индикатор

 Данные по шкале

 

Температура буфера

 °С

Диоксид углерода (СО):     

Израсходовано на титрование   

мл пробы воды

мл

Растворенный в воде кислород:

 

мг/л (

 

метод)

Раствор

 

моль/л

 Дата проверки концентрации

  

Взято на определение

мл стандартного раствора

Израсходовано раствора: отсчет 1

мл

отчет 2

мл

Среднее

мл

Объем зафиксированной пробы

мл

Израсходовано на титрование пробы

 

мл

Проба консервирована

Пробу отобрал

     
     
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное)

Таблица Б.1      


     Способы консервирования и хранения проб воды для определения компонентов химического состава и физических свойств

     

Компонент, свойство

Способ консервирования

Максимальное время хранения

Материал сосуда для хранения

Примечание

Взвешенные вещества

Не консервируют

24 ч

С, П

Определение лучше проводить сразу после отбора

Водородный показатель
 

То же

8 ч

С

То же

Запах

"

6 ч

С

"

Окислительно-
восстановительный потенциал

"

1 ч

С

"

Прозрачность

"

24 ч

С, П

"

Температура

Определение проводят на месте отбора

Цветность

"

2-3 ч

С, П

"

Электропроводность

Не консервируют, охлаждают до 2-5 °С

24 ч

С, П

"

Жесткость

Не консервируют

7 сут

С, П

Калий

То же

7 сут

П

Натрий

"

7 сут

П

Кальций

"

7 сут

С, П

Магний

"

7 сут

С, П

Карбонаты, гидрокарбонаты, диоксид углерода, щелочность

Не консервируют, охлаждают до 2-5 °С

24 ч

С, П

Определение следует проводить не позднее 3-4 ч после отбора

Сульфаты

Не консервируют

1 мес

С, П

Хлориды

То же

1 мес

С, П

Кислород

Не консервируют

С

Определение лучше проводить сразу после отбора

Добавляют 1 мл раствора хлорида марганца и 1 мл щелочного раствора йодистого калия, перемешивают и через 10  мин добавляют 5 мл раствора соляной кислоты (2:1)

4 сут

С

Добавление следует проводить сразу после отбора

Тяжелые металлы (исключая ртуть)

Добавляют 5 мл азотной кислоты на 1 л воды

6 мес

П

Ртуть

Добавляют 5% (к объему пробы) 0,05%-ного раствора бихромата калия в концентрированной азотной кислоте

3 сут; при охлаждении - 14 сут

С, П

Бораты

Не консервируют

Не ограничено

П

Силикаты

Охлаждают до 2-5 °С и добавляют 1 мл серной кислоты (1:3) на 1 л пробы

До 3 сут

П

Сульфиды

Добавляют растворы N, N-диметил-n-фенилендиамина и хлорида железа (3+), хранят в темноте. Или: добавляют щелочь до рН>10 и раствор ацетата кадмия, хранят в темноте

До 5 сут

С, П

Фториды

Не консервируют

3 мес

П

Нитраты

Охлаждают до 2-5 °С

или

24 ч

С, П

Определение желательно проводить в день отбора

добавляют 2-4 мл хлороформа на 1 л пробы и охлаждают до 2-5 °С

3 сут

Нитриты

Охлаждают до 2-5 °С

24 ч

С, П

Определение желательно проводить в день отбора

Азот общий и органический

Охлаждают до 2-5 °С

или

24 ч

С, П

добавляют 0,5-0,6 мл раствора серной кислоты на 1 л пробы

5 сут

С, П

Аммиак и ионы аммония

Охлаждают до 2-5 °С

или

24 ч

С, П

Определение желательно проводить в течение 3-4 ч после отбора

добавляют 0,5-0,6 мл раствора серной кислоты на 1 л пробы

3 сут

Фосфаты

Охлаждают до 2-5 °С

или

24 ч

С, П

То же

добавляют 2-4 мл хлороформа на 1 л пробы и охлаждают до 2-5 °С

До 3 сут

С, П

Фосфор общий

Добавляют 2-4 мл хлороформа на 1 л пробы

До 5 сут

С, П

Определение желательно проводить в течение 24 ч после отбора

Биохимическое потребление кислорода

См. "Кислород"

Химическое потребление кислорода

Охлаждают до 2-5 °С и хранят в темном месте

или

24 ч

С, П

добавляют 2 мл серной кислоты (1:2) на 100 мл пробы

Фульвокислоты и гуминовые кислоты

Охлаждают до 2-5 °С

2 мес

С, П

Нефтепродукты, полициклические ароматические углеводороды

Экстрагируют в течение 3-4 ч после отбора

или

Экстракт до 3 мес

С

добавляют 2-4 мл экстрагента на 1 л пробы и встряхивают в течение 2-3 мин, хранят в темном месте

Пестициды:

хлорорганические

Охлаждают до 2-5 °С

7 сут

С

фосфорорганические (паратионметил, карбофос, фозолон, диметоат)

То же

24 ч

С

триазиновые (пропахин, атразин, симазин, прометрин)

"

24 ч

С  

МЦПА и 2,4 Д

"

6 сут

С

тиокарбаматы (эптан, молинат, триаллат, тиобенкарб)

"

3 сут

С

Фенолы

1. Не консервируют

или

до 4 ч

С, П

охлаждают до 2-5 °С
 

24 ч

2. Добавляют 0,5 г сульфата натрия, 0,5 г сульфата меди и 2 мл серной кислоты (1:1) на 1 л пробы только для газохроматографического определения)

10 сут

С

3. Подщелачивание пробы гидроксидом натрия до рН>11

10 сут

Анионоактивные СПАВ

Добавляют 2-4 мл хлороформа на 1 л пробы

или

24 ч

С

Определение желательно проводить в течение 3-4 ч после отбора

добавляют 2-4 мл хлороформа и охлаждают до 2-5 °С

7 сут

С

Неионогенные СПАВ

Добавляют 30 мл экстракционной смеси

или

10 сут

С

экстрагируют в течение 3-4 ч после отбора

Экстракт до 3 мес

С

     Примечание - Материал сосуда для хранения: С - стекло, П - полиэтилен.

     
     
ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)


Библиография

     
     1 МС ИСО 5667/1-83. Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ отбора проб.
     
     2 РД 52.24.309-92. Методические указания. Охрана природы. Гидросфера. Организация и проведение режимных наблюдений за загрязнением поверхностных вод суши на сети Росгидромета. Санкт-Петербург: Гидрометеоиздат, 1992. 67 с. (Охрана природы. Гидросфера). УДК 504.064.36:504.054. Группа Т 58. Россия.
     
     3 GEMS/W.92.1. GEMS/WATER. Operational Guide. Third Edition (1990). Рекомендации международной Организации ГСМОС/ВОДА (Глобальная система мониторинга окружающей среды).
     
          
     
Текст документа сверен по:
научно-производственное издание
/ Федеральная служба России
по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. -
М.: Гидрометеоиздат, 1995

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30
31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование