МУК 4.1.867-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,4-фенилендиамина
дигидрохлорида (красителя черного для меха ДН) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 181,06

    
     Краситель черный для меха ДН - кристаллический порошок, растворимость в воде 15 г в 100 мл при температуре 20 °С, растворим в 40%-ной уксусной кислоте.
     
     В воздухе находится в виде азрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,05 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида с п-диметиламинобензальдегидом в уксуснокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 450 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения вещества 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения концентрации в воздухе 0,025 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 мг/м до 0,25 мг/м.
     
     Измерению не мешают соляная кислота и уксусная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Химические стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     П-фенилендиамин дигидрохлорид с содержанием основного вещества не менее 92%.
     
     Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная, 40%-ный раствор.
     
     П-диметиламинобензальдегид, х.ч. ТУ 6-09-3272-77 2%-ный раствор. Готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты и разбавлением полученного раствора до 100 мл водой.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в 40%-ной уксусной кислоте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 40%-ной уксусной кислотой.
     
     Растворы используют свежеприготовленными.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.
     
     Отобранные пробы хранятся в течение 3-х дней.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 35

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и  заливают 5 мл 40%-ной уксусной кислоты. Оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. Для анализа отбирают 2 мл и далее проводят анализ и измеряют оптическую плотность аналогично приготовлению градуировочных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное измерение содержания 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).