МУК 4.1.1522-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
N'N'-бис-(3-аминопропил)-додециламина (Лонзабака) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

            
     Лонзабак - бесцветная прозрачная жидкость, температура кипения 155-160 °С при 0,1 мм рт.ст., плотность 0,87 мг/см, растворим в воде, этаноле, кислотах.
     
     Обладает общетоксическим действием. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. ПДК в воздухе 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся: при взаимодействии Лонзабака с 2,4-динитрохлорбензолом при длине волны 390 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием.
     
     Нижний предел изменения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 16 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 мг/м до 5 мг/м.
     
     Определению не мешают органические кислоты и спирты.
     
     Суммарная погрешность измерения ±20%.
     
     Время выполнения измерения включая отбор проб - 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26 ГОСТ 15150-79
     
     Аспирационное устройство ГОСТ 2.6.01-86
     
     Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74Е.
          
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 29227-80
     
     Баня водяная ТУ 46-22-608-75
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Делительные воронки, вместимостью 50 мл ГОСТ 8613-75
     
     Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-88Е.
     
     Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Лонзабак с содержанием основного вещества не менее 97%, Сертификационный N Bag. Т 683-163.
     
     Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3118-77 0,01Н и 10%-ный раствор
     
     Углекислый натрий, ГОСТ 84-66 8%-ный раствор
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-88
     
     2,4-динитрохлорбензол МРТУ 6-09-1394, ч. 5%-ный спиртовой раствор. Готовят при нагревании на водяной бане. Раствор используют свежеприготовленный.
     
     Этиловый спирт, х.ч. ГОСТ 8314-77
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72
     
     Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом:
     
     во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл 0,01H соляной кислоты вносят 1-2 капли Лонзабака и снова взвешивают. Объем в колбе доводят до метки 0,01Н соляной кислотой. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают содержание Лонзабака в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01Н соляной /кислотой. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин. Аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 4 мл 0,01Н раствора соляной кислоты.
     
     Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха. Срок хранения отобранных проб сутки.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
     
     В подготовленные градуированные растворы вносят по 0,2 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола.
     
     Содержимое пробирок перемешивают и нагревают в течение 5 минут в кипящей водяной бане. По охлаждении в пробирки добавляют по 0,3 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и по 5 мл хлороформа. Содержимое пробирок переносят в делительные воронки и тщательно встряхивают. После расслаивания смеси нижний слой сливают в колориметрические пробирки и измеряют оптическую плотность окрашенных в желтый цвет растворов при длине волны 390 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в 3 месяца
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и заливают содержимым двух поглотительных приборов, оставляют на 10-15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра 97%. Для анализа отбирают 2 мл полученного раствора. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение Лонзабака в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию Лонзабака "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение N 1).