МУК 4.1.1524-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации валидола
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Валидол - является раствором ментола (27%) в ментиловом эфире изовалериановой кислоты (73%). Маслянистая жидкость уд. вес 0,89. Хорошо растворим в этаноле, растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 2 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции валидола с п-диметиламинобензальдегидом при 540 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в спирт и на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации валидола  - 10 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения концентрации валидола в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 1 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций валидола 1 мг/м - 50 мг/м.
     
     Определению не мешает этиловый эфир -бромизовалериановой кислоты. Метод специфичен в условиях производства валидола.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±23,58%.
     
     Время выполнения измерения 45 минут, включая отбор проб.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр, СФ-26
     
     Аспирационное устройство. ГОСТ 17.2.6.01-86*
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтродержатель, ТУ 95.7205-77.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Термометр, ГОСТ 215-73.
     
     Барометр, ГОСТ 23696-79.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 29227-91 вместимостью 2, 5, 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические, вместимостью 20 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Палочки стеклянные.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Валидол ВФС 421883-89.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 18300-87, х.ч.
     
     Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-77.
     
     Пара-диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77.
     
     Р-р п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте 1% свежеприготовленный.
     
     Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл этанола вносят 2-3 капли валидола, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этанолом. Рассчитывают концентрацию валидола в 1 мл раствора. Срок хранения раствора в холодильнике 10 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией валидола 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра и последовательно соединенного поглотительного прибора с 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор со спиртом охлаждают водой со льдом.
     
     Для определения 1/2ПДК валидола следует отобрать 50 л воздуха. Длительность хранения проб не более суток.
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     К градуировочным растворам приливают по 3 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида (приливают осторожно, по стенке пробирки). Перемешивают содержимое пробирок. Через 20 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительного прибора переносят в стаканчик, туда же на 5 минут помещают фильтр, периодически перемешивают стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества 97%. Общий объем пробы составляют 5 мл*. Для анализа берут 5 мл*.
_______________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение валидола в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию валидола () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация валидола в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).