МУК 4.1.1539-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 2,4-дихлорфенола
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     2,4-дихлорфенол - порошок белого цвета с температурой плавления 45 °С.
     
     Хорошо растворим в ацетоне, этиловом спирте, гексане. Растворимость в воде - 0,46 г/100 см при 20 °С.
     
     В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим и раздражающим действиями. Оказывает выраженное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.
     
     ПДК в воздухе - 0,3 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографировании 2,4-дихлорфенола в тонком слое сорбента в системе гексан-ацетон (5:4) с последующим обнаружением зон локализации с помощью аммиаката серебра.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием (н-гексан, бумажный фильтр).
     
     Нижний предел измерения содержания 2,4-дихлорфенола в хроматографируемом объеме пробы - 0,3 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации 2,4-дихлорфенола в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1 мг/м.
     
     Измерению не мешают фенол и другие его хлорпроизводные.
     
     Суммарная погрешность определения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 часа.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство. ГОСТ 17.2.6.01-86*
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой, ТУ 25-11-1081-75.
     
     Ротационный испаритель с набором колб марки ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
     
     Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 61-1-16-18-77.
     
     Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25-100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 0,1 мл.
     
     Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Фильтродержатель. ТУ 95-72-05-77
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     2,4-дихлорфенол, МРТУ 6-09-252-63.
     
     Аммиак водный 25%, х.ч., ГОСТ 3760-79.
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
     
     н-Гексан ч., ТУ 6-09-3375-78.
     
     Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75.
     
     Перекись водорода, ГОСТ 10929-76, 30% водный раствор.
     
     Пластинки "Силуфол", УФ-254, размером 150х150 мм.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 10 мг 2,4-дихлорфенола в н-гексане. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1. Срок хранения раствора 2 дня.
     
     Проявляющий реактив: 0,1 г нитрата серебра растворяют в 2 мл аммиака (=0,9 г/см) и доводят объем до 50 мл ацетоном, добавляют 0,1 мл перекиси водорода и перемешивают. Раствор хранят в холодильнике 5 дней.
     
     Подвижный растворитель: н-гексан:ацетон (5:4).
     
     Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.
     
     Фильтры бумажные беззольные "синяя лента".
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтродержатель с аэрозольным фильтром и 2 поглотителя с пористой пластинкой, содержащие по 10 мл гексана и охлаждаемые смесью измельченного льда с хлоридом натрия.
     
     Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 2 л воздуха.
     
     Длительность хранения проб в холодильнике не более суток.
     
     

Проведение измерения

     
     Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в бюкс, заливают 10 мл н-гексана, закрывают притертой пробкой, встряхивают и оставляют на 30 мин. По истечении указанного времени экстракт, содержащий растворенный 2,4-дихлорфенол, переносят в коническую колбу. В эту же колбу переносят экстракт, полученный от промывки аэрозольного фильтра. Для этого фильтр извлекают, отжимают на воронке стеклянной палочкой и промывают дважды 2-3 мл н-гексана, собирая экстракт в колбу. Содержимое поглотителей переносят в эту же коническую колбу, промывая каждый поглотительный прибор тремя порциями гексана по 5 мл, собирая сливы в ту же колбу. Объединенные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия (3-5 г) в течение 30 минут и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема 0,2-0,3 мл (не досуха!) при температуре водяной бани не выше 40 °С. Экстракты количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
     
     Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями гексана, который также наносят в центр пятна. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве 0,03-0,2 мл, что соответствует от 0,3 до 2 мкг вещества,
     
     Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
     
     Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, куда предварительно за 20-30 минут наливают подвижный растворитель н-гексан:ацетон (5:4). После поднятия фронта подвижной фазы на 10 см пластинку вынимают и подсушивают на воздухе до полного испарения следов растворителя. Пластинку опрыскивают из пульверизатора раствором аммиата серебра и облучают УФ-светом в течение 10-15 минут на расстоянии 20 см от источника света. Зоны локализации 2,4-дихлорфенола обнаруживаются в виде черных пятен с величиной =0,46+0,05.
     
     Количественные измерения анализируемого вещества проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартного раствора. Площадь пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги. Прямолинейная зависимость между интенсивностью и площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 0,3-2 мкг.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию 2,4-дихлорфенола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в пробе, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, л, и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).