ГОСТ 7298-79

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ГИДРОКСИЛАМИН СЕРНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Hydroxylamine sulfate. Specifications

     

ОКП 26 1352

Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
     РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Е.И.Первых, Г.В.Грязнов, Л.К.Хайдукова, В.К.Окунева, В.Е.Руденко, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, Т.Н.Малахова
     
     ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     Член Коллегии В.Ф.Ростунов
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1981
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 7298-65
      
     ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 1984 год
     
     Поправка внесена изготовителем базы данных.               
         
     
     Настоящий стандарт распространяется на реактив - гидроксиламин сернокислый, представляющий собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде; нерастворимые в этиловом спирте.
     
     Формула (NHOH)·HSO.
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 164,13.
     
     Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Сернокислый гидроксиламин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям сернокислый гидроксиламин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2.1. Сернокислый гидроксиламин вызывает аллергические дерматиты, при длительном контакте - экземы. При попадании внутрь может вызывать изменение состава крови.
     
     2.2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток", "Астра-2", резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
     
     2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.
     
     Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     2.4. Сернокислый гидроксиламин невзрывоопасен и непожароопасен.
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
     
     4.2. Определение массовой доли сернокислого гидроксиламина
     
     4.2.1. Реактивы и растворы
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,1 н. раствор.
     
     Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77; раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 мл воды и 100 мл раствора серной кислоты.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 20%-ный раствор.
     
     4.2.2. Проведение анализа
     
     Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     20 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 30 мл раствора железоаммонийных квасцов и кипятят 5 мин.
     
     Раствор быстро охлаждают под струей воды до 20  °C, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной воды с температурой не выше 20  °C и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода желтой окраски раствора в розово-желтую.
     
     Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания веществ, окисляемых марганцовокислым калием, в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
     
     4.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю сернокислого гидроксиламина () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, мл;

     0,004103 - масса сернокислого гидроксиламина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;
     
      - масса навески препарата, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
     
     4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     4.3.1. Реактивы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
     
     4.3.2. Проведение анализа
     
     50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 400 мл и растворяют в 200 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане.
     
     Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110  °C до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
     
     для препарата чистый - 2,5 мг.
     
     4.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания
     
     4.4.1. Реактивы и растворы
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.
     
     4.4.2. Проведение анализа
     
     10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стаканчик вместимостью 50 мл и растворяют в 20 мл воды. В фарфоровую или кварцевую чашку вместимостью 200 мл, прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают 20 мл азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин.
     
     Затем осторожно, по каплям, в чашку прибавляют приготовленный анализируемый раствор и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 800  °C до постоянной массы.
     
     Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания остатка после прокаливания в применяемом количестве азотной кислоты и при его обнаружении в результат определения вносят поправку.
     

     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 3 мг,
     
     для препарата чистый - 5 мг.
     
     4.5. Определение массовой доли сернокислого аммония
     
     4.5.1. Реактивы и растворы
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,1 н. раствор.
     
     Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
     
     Натрия гидроокись, 20%-ный раствор, не содержащий NH; готовят по ГОСТ 4517-75*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4517-87, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     
     

     Раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212-76.
     
     Смешанный индикатор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     4.5.2. Проведение анализа
     
     2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией (ГОСТ 10671.4-74) и растворяют в 30 мл воды. К раствору прибавляют 10 мл азотной кислоты и осторожно нагревают до начала бурной реакции.
     
     По окончании реакции раствор охлаждают, нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия в присутствии лакмусовой бумажки, прибавляют 5 мл избытка раствора гидроокиси натрия, быстро присоединяют колбу к прибору для дистилляции и отгоняют 25 мл дистиллята в приемник, содержащий 15 мл воды и 5 мл 0,1 н. раствора серной кислоты.
     
     Избыток кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора метилового красного или смешанного индикатора.
     
     4.5.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю сернокислого аммония () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 0,1 н. раствора серной кислоты, добавленный в приемник, мл;
     
      - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на обратное титрование, мл;
     
     0,0066 - масса сернокислого аммония, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора серной кислоты, г;
     
      - масса навески препарата, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
     
     4.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 40 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     

     
     При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     4.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 20 мл воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     

     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     Допускается проводить определение роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
     
     4.8. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 мл воды и далее определение проводят арсиновым методом (способ 1 или 2).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     

     
и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по способу 2.
     
     4.9. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     4.9.1. Реактивы и растворы
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517-75, свежеприготовленная.
     
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 10%-ный раствор.
     
     Раствор, содержащий Рb; готовят по ГОСТ 4212-76.
     
     4.9.2. Проведение анализа
     
     5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл (с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 35 мл воды, прибавляют 5 мл раствора уксуснокислого натрия, 10 мл сероводородной воды (в вытяжном шкафу), перемешивают и закрывают колбу пробкой.
     
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     

     
5 мл раствора уксуснокислого натрия и 10 мл сероводородной воды.
     
     

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид упаковки: Бо-1, Бо-3п, Бо-5п.
     
     Группа фасовки: III, IV, V, VI.
     
     5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого гидроксиламина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.