ГОСТ 14888-78*

Группа Л28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БЕНЗОИЛА ПЕРЕКИСЬ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия

Technical benzoyl peroxide. Specifications

ОКП 24 1722 0100 05

Дата введения 1980-01-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 августа 1978 г. N 2206 срок введения установлен с 01.01.80
     
     Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 15.12.83 N 5934 срок действие продлен до 01.01.90**
________________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 14888-69
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1984 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3-84).
     
     ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 1991 год.
     
     Поправка внесена изготовителем базы данных.
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на техническую перекись бензоила, предназначенную для применения в производстве пластмасс, резиновых, лакокрасочных изделий и других отраслей промышленности.
     
     Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.
     
     Формулы: эмпирическая СНО
          
     структурная
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 242,16.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Техническая перекись бензоила должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям техническая перекись бензоила должна соответствовать нормам и требованиям, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     2.1. Сухая перекись бензоила - нестойкое вещество, разлагается со взрывом при ударе, трении, нагревании. Температура начала разложения 87 °С, самовоспламенения 144 °С, плавления 104-106 °С.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.2. Перекись бензоила легко воспламеняется и горит с большой скоростью, а в больших массах горит со взрывом. Является окислителем и воспламеняется при контакте с другими легко воспламеняющимися веществами и минеральными кислотами.
     
     2.3. Перекись бензоила с массовой долей воды не менее 20% значительно менее взрыво- и пожароопасна, не восприимчива к удару и трению. Поэтому все работы с перекисью бензоила следует проводить только при массовой доле воды не менее 20%, вдали от отопительных приборов и открытых источников огня. Транспортируют перекись бензоила только в увлажненном состоянии.
     
     2.4. Перекись бензоила обладает токсическим действием общего и местного характера. При попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги.
     
     2.5. При просыпании перекиси бензоила ее собирают алюминиевым или пластмассовым совком и нейтрализуют малыми порциями 10%-ным раствором щелочи.
     
     2.6. Все виды работ с перекисью бензоила, в том числе отбор проб и анализы, следует проводить в спецодежде: костюме, перчатках, резиновых сапогах и герметичных очках. При себе иметь промышленный противогаз марки А или БКФ. Все помещения должны быть оборудованы вентиляцией: общей - приточной и вытяжной - от рабочего места. Анализы следует проводить в вытяжном шкафу.
     
     2.7. При возникновении пожара перекись бензоила тушить обильным количеством воды. На складах и в производственных помещениях с большими массами перекиси бензоила средства пожаротушения должны быть стационарными. При возгорании небольших количеств перекиси бензоила ее заливают водой или разлагают малыми порциями 10%-ного раствора щелочи.
     
     Непригодную перекись бензоила разлагают 10%-ным раствором щелочи.
     
     2.8. При транспортировании перекиси бензоила возможно слеживание продукта и выделение воды. Поэтому для безопасной разгрузки слежавшегося продукта следует извлекать его вакуумированием с помощью шланга большого диаметра из стойкого к продукту материала или, заполнив тару водой, после трех-, четырехсуточной выдержки извлекать продукт, высыпая его или выгребая лопаткой из алюминия или пластмассы.
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     3.1. Техническую перекись бензоила принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим показателям качества, получаемого от одного цикла окисления и оформленного одним документом о качестве.
     
     Документ должен содержать:
     
     а) наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;
     
     б) наименование продукта, сорт;
     
     в) номер партии, дату изготовления;
     
     г) массу брутто, нетто;
     
     д) результаты проведенного анализа;
     
     е) обозначение настоящего стандарта.
     
     3.2. Для проверки качества продукта отбирают 10% единиц упаковки, но не менее трех при партиях, состоящих менее чем из 30 единиц упаковки.
     
     3.3. (Исключен, Изм. N 1).
     
     3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке, взятой из той же партии.
     
     Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     4.1. Отбор проб
     
     Перед отбором проб продукт перемешивают многократным перекатыванием тары.
     
     4.1.1. Пробы из бочек, бутылей, бидонов отбирают при помощи щупа (см. чертеж), опуская его до дна тары.
     
     

1 - наконечник; 2 - наружная трубка; 3 - внутренняя трубка; 4 - щель; 5 - ручка

     Щуп изготовляют из алюминия цилиндрической или слегка конической формы диаметром 30-35 мм и длиной 1000 мм. Щуп должен иметь две щели.
     
     4.1.2. Пробы, отобранные из отдельных единиц упаковки, тщательно перемешивают, рассыпают ровным слоем на листе из полимерного материала и квартованием отбирают среднюю пробу массой не менее 250 г.
     
     4.1.3. Среднюю пробу помещают в чистую сухую полиэтиленовую банку с герметично навинчивающейся крышкой. Перед закрытием банки продукт удаляют со стенок горловины. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, места и даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.
     
     Банку передают в лабораторию для анализа.
     
     4.2. Определение внешнего вида
     
     Внешний вид перекиси бензоила определяют визуально во время приготовления средней пробы (п.4.1.2).
     
     4.3. Определение массовой доли воды
     
     4.3.1. Приборы и посуда
     
     Шкаф вакуум-сушильный, переоборудованный для поддержания температуры 30±5 °С. Для переоборудования допускается использовать систему терморегулирования от лабораторного термостата.
     
     Чашки с крышками стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 2.
     
     Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
     
     Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.
     
     4.3.2. Проведение анализа
     
     Около 2 г анализируемой перекиси бензоила тщательно разминают пластмассовой пробкой в ступке до частиц размером 0,2-0,3 мм, взвешивают в предварительно доведенной до постоянной массы стеклянной чашке или стеклянном стаканчике с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при 30-35 °С и остаточном давлении не более (1199,88±133,32) Па [(9±1) мм рт.ст.].
     
     После сушки чашку или стаканчик для взвешивания помещают на 40 мин для охлаждения в эксикатор, заполненный предварительно прокаленным хлористым кальцием. Первое взвешивание производят после 4 ч сушки, последующие - через 1 ч.
     
     Все взвешивания, производят с погрешностью не более 0,0002 г.
     
     4.3.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю воды  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса перекиси бензоила до сушки, г;
          
      - масса перекиси бензоила после сушки, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,5%.
     
     4.3.2, 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.4. Определение массовой доли перекиси бензоила в сухом продукте
     
     4.4.1. Приборы и реактивы
     
     Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетка 7-2-25 по ГОСТ 20292-74*.
________________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Бюретки 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.
     
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н. раствор, готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., 10%-ный свежеприготовленный раствор.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603-79, готовят следующим образом: к 1 дм ацетона добавляют 10 г растертого марганцовокислого калия и перегоняют до отсутствия розовой окраски дистиллята.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     4.4.2. Проведение анализа
     
     Около 0,3 г сухой перекиси бензоила, полученной по п.4.3 и взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 25 см ацетона в колбе вместимостью 250 см с притертой пробкой. Затем приливают 15 см раствора йодистого калия, перемешивают и оставляют стоять в темном месте. Через 3 мин выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия до исчезновения желтой окраски.
     
     4.4.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю перекиси бензоила  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см;
         
     0,012116 - масса перекиси бензоила, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г;
         
      - масса навески перекиси бензоила, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,2%.
     
     4.4.1.-4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.5. (Исключен, Изм. N 1).
     
     4.6. Определение массовой доли общего хлора
     
     4.6.1. Растворы, реактивы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,05 н. раствор.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 9-10 н. раствор, не содержащая окислов азота; готовят по ГОСТ 4517-75.
     
     Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, 0,05 н. раствор.
     
     Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 4 н. раствор.
     
     Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высшего сорта.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Холодильник типа ХШ-1-300/29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: к 42 г квасцов приливают 5 см концентрированной азотной кислоты и растворяют их в 100 см холодной воды.
     
     Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки 2-2-10 по ГОСТ 20292-74.
     
     Бюретки 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
     
     4.6.2. Проведение анализа
     
     Около 3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 см, добавляют 50 см этилового спирта, 12 см гидроокиси натрия, присоединяют к холодильнику, медленно доводят до кипения и кипятят в течение 1 ч. Раствор охлаждают, добавляют 8,5 см азотной кислоты и снова охлаждают. Затем добавляют 10 см азотнокислого серебра, 1 см квасцов и титруют раствором роданистого аммония.
     
     Параллельно проводят контрольный опыт.
     
     Если на титрование расходуется менее 1 см роданистого аммония, массу навески следует уменьшить до (1-2) г.
     
     Параллельно проводят контрольный опыт при доверительной вероятности 0,95.
     
     4.6.1, 4.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.6.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю общего хлора  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл;
     
      - объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование анализируемого продукта, мл;
            
     0,001775 - масса хлора, соответствующая 1 мл точно 0,05 н. раствора роданистого аммония, г;
          
      - масса навески перекиси бензоила, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
     
     4.7. Определение раствора доли ионов хлора
     
     4.7.1. Применяемые растворы и реактивы
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,05 н. раствор.
     
     Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, 0,05 н. раствор.
     
     Бензол по ГОСТ 5955-75.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 9-10 н. раствор.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.
     
     Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, насыщенный раствор, приготовленный по п.4.6.1.
     
     4.7.2. Проведение анализа
     
     Около 3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см, добавляют 25 см бензола и после полного растворения перекиси бензоила добавляют 50 см этилового спирта. К раствору добавляют 3 см азотной кислоты, 10 см раствора азотнокислого серебра, 1 см квасцов и титруют раствором роданистого аммония.
     
     Параллельно проводят контрольный опыт.
     
     4.7.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю ионов хлора  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование контрольной пробы, см;
    
      - объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см;
          
     0,001775 - масса хлора, соответствующая 1 см точно 0,05 н. раствора роданистого аммония;
          
      - масса навески перекиси бензоила, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,01%.
     
     4.7.2, 4.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     5.1. Техническую перекись бензоила упаковывают в полиэтиленовые бидоны (бочки) с горловиной диаметром не менее 150 мм, вместимостью 50 см, с резьбовой пробкой, изготовленные по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
     
     До 1 января 1987 г. допускается использовать полиэтиленовые бидоны (бочки) с диаметром горловины других размеров.
     
     Масса нетто одной упаковки должна быть не более 36 кг (25 кг в пересчете на сухой продукт).
     
     Допускается затаривание перекиси бензоила в стеклянные бутыли вместимостью 20 дм, герметично укупоренные и помещенные в ящики N 4 по ГОСТ 18573-78*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18573-86. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     5.2. Перед заполнением полиэтиленовые бидоны (бочки) и стеклянные бутыли должны быть тщательно промыты и высушены.
     
     5.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционных знаков "Боится нагрева" и "Герметичная упаковка".
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     5.4. На каждую единицу упаковки наносят маркировку, содержащую:
     
     наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
     
     наименование продукта, его сорт;
     
     номер партии и дату изготовления;
     
     массу брутто и нетто;
     
     знак опасности по ГОСТ 19433-81*, 5 класс, классификационный шифр 5242;
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19433-88. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     обозначение настоящего стандарта.
     
     Маркировку наносят на фанерные или из плотного картона ярлыки, прикрепляемые бечевой или тонкой проволокой к горловине каждого бидона, бочки или бутыли.
     
     5.5. Техническую перекись бензоила транспортируют повагонными отправками в прямом железнодорожном сообщении или автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.
     
     Бидоны (бочки) с перекисью бензоила формируют в пакеты на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557-73*. На каждый поддон устанавливают по 6 бочек в ярус. Масса брутто пакета с бочками 450 кг, нетто - 300 кг. Допускается отклонение по массе пакета ±50 кг.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9557-87. - Примечание изготовителя базы данных.
          

     Крепление груза в пакете осуществляют стальной или полиэтиленовой упаковочной лентой в соответствии с требованиями ГОСТ 21650-76.
     

     Перекись бензоила, затаренную в стеклянные бутыли, транспортируют только автомобильным транспортом.
     
     5.6. Пакеты в вагоны грузят плотными рядами до полной вместимости вагона, используя дополнительные полы, не опирающиеся на ниже расположенные ряды, при этом пакеты необходимо закреплять поперечными досками от перемещений во время транспортирования, а также при открывании и закрывании дверей вагона.
     
     Полиэтиленовые бидоны (бочки) и стеклянные бутыли в кузове автомобиля укрывают брезентом.
     
     5.1.-5.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.7. Перекись бензоила хранят в упаковке изготовителя обязательно во влажном состоянии в крытых неотапливаемых помещениях, соответствующих нормам хранения органических перекисей, при температуре не выше 50 °С. Допускается замерзание продукта. После оттаивания продукт полностью сохраняет свои свойства.
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие перекиси бензоила требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
     
     6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).